第十三章 维生素类药物分析（参考）.pptVIP

* * 一直到1911年，人类才确定它是因为缺乏维生素C而产生的。在18世纪，坏血病在远洋航行的水手中非常普遍（他们远离陆地，缺乏新鲜水果和蔬菜），也流行在长期困战的陆军士兵中、长期缺乏食物的社区、被围困的城市、监狱犯人和劳工营中 * dl－α－生育酚醋酸酯 结构与性质 一、 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、UV 2、乙酰化的酚羟基 易水解 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 - + or OH H VitE 杂质，需检查 ] O [ 生育红 （一） 硝酸反应 橙红色 鉴别 二、 75℃15′ HNO3 VitE 生育酚 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁－联吡啶反应 （二） 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） ViE的紫外吸收光谱 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 TLC法 （四） 2. 游离生育酚 杂质检查 三、 原理 酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积不得超过0.5mL。 （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 四、 含量测定 GC法（法定方法） （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定相→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 校正因子： W W K K % VitE % 100 1 2 = 稀释倍数 稀释倍数 样 对 实际工作中的计算方法 × × × × 样品： dl－α－生育酚 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇-水（49 ：1） 检测波长：292nm （二）RP-HPLC法（外标法） JP 用峰高计算含量： W生育酚 = W对 × H对 H样 （三）荧光分光光度法 恒波长同步荧光法测定血清中ViE 第六节 复方制剂中多种维生素的分析 （自学） 练习与思考 [A型题] 1. 维生素B1的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 维生素E《中国药典》规定的含量 测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法 [B型题] A.亚消基铁氰化钠反应 B. 硫色素反应 C.硝酸反应 D. 三氯化锑反应 E.硝酸银试液的反应 1. 维生素C 2. 维生素E 3. 维生素B1 4. 维生素A E C B D [X型题] 1. 用碘量法测定的药物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 维生素C D. 硫酸阿托品 E. 维生素C注射液 2. 可用紫外分光光度法测定含量的 药物有 A. 维生素A丸剂 B. 丙酸睾酮 C. 维生素A D. 硫酸阿托品 E. 维生素B1片 早在1000多年前，唐朝孙思邈在《千金方》中记载动物肝脏可治疗夜盲症。 ? 1913年，美国台维斯等4位科学家发现，鱼肝油可以治愈干眼病。并从鱼肝油中提纯出一种黄色粘稠液体。 * * 　B1是最早被人们提纯的维生素，1896年荷兰王国科学家伊克曼首先 ?? 维生素b1 发现，1910年为波兰化学家丰克从米糠中提取和提纯。它是白色粉末，易溶于水，遇碱易分解。它的生理功能是能增进食欲，维持神经正常活动等，缺少它会得脚气病、神经性皮炎等。成人每天需摄入2mg。