第8章-2-兽药残留分析.ppt

三、四环素类兽药残留样品前处理 （一）样品提取 由于四环素类抗生素的强极性性质，在生物样品中易与蛋白质形成共轭物而提取困难。稀无机酸可将四环素类化合物与蛋白质分离，但四环素类化合物一旦进入水相，由于其在有机相的分配系数较低，再将其提取入易挥发的有机相进行浓缩和净化就变得困难了。 请在此输入您的标题 多数四环素类化合物对光敏感，而且在强酸或碱性条件下不稳定，在弱酸性（ pH=3 ）条件下形成差向异构体，在强酸性（ pH 2 ）条件下形成脱水产物。 请在此输入您的标题 分析液体样品（如牛奶）中的四环素类抗生素残留时，一般需要一个预离心步骤以除去脂肪。 在净化步骤之前，还需采用乙酸盐缓冲液、磷酸盐缓冲液对样品进行稀释。对于半固体样品，如肌肉、肾脏、肝脏，通常需要更强烈的样品预处理步骤以破碎组织。可采用切碎机和组织均质器通过机械分散作用来完成这一步骤。 请在此输入您的标题 将四环素类抗生素从可食动物产品中分离出来是一个相当复杂的步骤。 主要困难在于这些化合物在被分离时倾向于与金属离子形成鳌合物或与样品基质成分键合。 为提高提取效率，推荐采用EDTA 、柠檬酸盐、琥珀酸盐或草酸等四环素类化合物的竞争性鳌合剂。同时需要考虑采取适当的提取条件以减少与蛋白质的键合。 请在此输入您的标题 强酸或酸性脱蛋白剂非常适合用来降低四环素类化合物与蛋白质的键合作用，但在强酸性条件下四环素类抗生素易