定量分析基本操作ppt讲解.ppt

贺州学院 实验室操作 1、考核目的 通过实验室操作的考核，考察参赛人员实际操作能力和掌握技能的规范性及熟练程度。 2、考核范围 实验室分析基础操作，具体项目分析方法操作。 操作练习 1. 固定质量称量法 称取0.8240g 基准NaCl一份。 （1）先调水平，天平稳定后，将干燥洁净的小烧杯，置于天平秤盘中央，调零，显示0.0000g 。 （2）用角匙将试样慢慢加到小烧杯中，直至读数0.8240g 。 2.递减称量法 称取0.3~0.4g NaCl两份。 先调水平，天平稳定后，调零，显示0.0000，将称量瓶放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量瓶加样品的质量m1。取出称量瓶，倒入部分样品至锥形瓶中，再次称量称量瓶加样品的质量m2。第一份样品的质量为m1-m2，同样的方法称量第二份，依此类推 。 滴定管的使用 1、用前检查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，检漏(等2min)；聚四氟乙烯活塞不需涂油 2、洗涤：自来水洗净后，蒸馏水洗2～3次； 3、润洗：用少量滴定液润洗2～3次(约10mL)； 3、装液：装液到0刻度以上，赶气泡，使液面位于0.00刻度以下； 4、滴定：连续滴加，间隙式滴加，溶液悬而不落，半滴加入； 5、读数：精确到0.01mL(等1～2min)。 注意事项 1、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。 2、应先擦干旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的方法涂上少许凡士林油。 3、将标准溶液加入滴定管之前，应将其摇匀，直接加入滴定管中，不得借用任何其它器皿，以免标准溶液浓度改变或造成污染。 4、蓝带滴定管及有色溶液的读数方法。 5、滴定接近终点时，注意溶液颜色变化，应逐滴加入，最后半滴加入，以防过量。 （1）洗涤：移液管和吸量管在使用前要洗至内壁不挂水珠。 （2）润洗：吸取试液前，要用滤纸拭去管外水，并用少量试液润洗2～3次。 （3）溶液的移取：右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管下部插入溶液中适当位置，左手拿洗耳球把溶液吸入，待液面上升到比标线稍高时，迅速用右手稍微润湿的食指压紧管口，大拇指和中指垂直拿住移液管，管尖离开液面，但仍靠在盛溶液器皿的内壁上。稍微放松食指使液面缓缓下降，至溶液弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口。将移液管移入准备好的锥形瓶中。移液管应垂直，锥形瓶稍倾斜，管尖靠在瓶内壁上，松开食指让溶液自然地沿器壁流出。待溶液流毕，等15s后，取出移液管。残留在管尖的溶液切勿吹出，因校准移液管时已将此考虑在内。 3、定容操作 （1）检漏：容量瓶使用前应检查是否漏水。 （2）洗涤：容量瓶使用前应按容量器皿的洗涤要求洗涤干净。 （3）用容量瓶配制溶液：当用固体配制一定体积的准确浓度的溶液时，通常将准确称量的固体放入小烧杯中，先用少量纯水溶解，然后定量转移到容量瓶内（两靠一提，洗3-4次）。用纯水稀释，并注意将瓶颈附着的溶液洗下。当水加至容积的1/2-2/3时，水平摇荡容量瓶使溶液初步混匀，注意此时切勿倒立容量瓶。继续加水至接近标线，等1-2min，待瓶颈上附着的液体流下后，用滴管仔细加纯水至弯月面下沿与环形标线相切。用一只手的食指压住瓶塞，大姆指和中指抓住瓶颈；另一只手的大、中、食三个指头顶住瓶底边缘，倒转容量瓶，激烈摇动几次。将容量瓶复位，使瓶内气泡上升到顶部，再倒转过来，再摇动几次，如此重复十次以上，使溶液充分混匀。 （4）用容量瓶稀释溶液：当用浓溶液配制稀溶液时，则用移液管或吸量管移取准确体积的浓溶液放入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀。 注意事项： 容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加热的办法来加速瓶中物料的溶解。 热溶液应等冷却到室温后再稀释至标线。 长期使用的溶液不要放置于容量瓶内，而应转移到洁净干燥或经该溶液润洗过的试剂瓶中保存。 移液管和容量瓶的相对校准 由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此，它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。例如，25mL移液管的容积是否恰好等于容积为250mL容量瓶的十分之一？ 校准方法：用25mL移液管移取水至干净且干燥的250mL容量瓶中，第十次后，观察瓶颈处水的弯月面最低点是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，以后实验中，此移液管和容量瓶配合使用时，应以新记号作为标线。 实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。 实验原理 主要反应式如下： Ag++Cl-＝AgCl↓(白色） Ksp＝1.