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己二酸二乙酯的合成及通过红外光谱法对其转化率的研究.
安徽大学本科毕业论文(设计) 题 目: 己二酸二乙酯的合成研究
Studies on synthesis of diethyl adipate
学生姓名: 丁磊 学号:
院(系): 化学化工学院 专业: 应用化学
入学时间: 2010 年 8 月
导师姓名: 杨捷 职称/学位: 副研究员
导师所在单位: 安徽大学化学化工学院
目录
1文献综述 1
1.1课题研究意义 2
1.2研究方法 2
2 实验部分 8
2.1仪器与药品 8
2.2 实验步骤 8
2.2.1离子交换树脂的预处理 8
2.2.2反应时间对产率的影响 9
2.2.4带水剂用量对产率影响 9
2.2.5反应温度对产率影响 10
2.2.6催化剂用量对产率影响 10
2.2.7催化剂使用次数对产率影响 10
2.2.8红外分析 10
2.2.9测试方法 11
2.2.101H-NMR与折射率 12
3结果与讨论 14
3.1反应时间的影响 15
3.2酸醇摩尔比的影响 16
3.3带水剂用量的影响 17
3.4反应温度的影响 18
3.5催化剂用量的影响 19
3.6催化剂使用次数的影响 21
3.7综合讨论 22
4结论 23
参考文献 24
己二酸二乙酯的合成研究
丁磊 安徽大学化学化工学院10级应用化学专业
杨捷 安徽大学化学化工学院
摘 要 本文以H型732离子交换树脂为催化剂,苯为带水剂,合成己二酸二乙酯。本法反应产率可达80%。同时也对其它影响因素进行研究,通过正交试验优化反应条件,得出酯化反应最佳反应条件为:催化剂用量为酸质量的30%;带水剂用量为25ml;反应温度67℃;反应时间11小时;酸醇摩尔比1:6。离子交换树脂重复使用5次未出现明显产率降低现象。此法操作简单,产率高,反应条件温和,在工业生产中具有较高应用价值。
关键字 H型732离子交换树脂;己二酸二乙酯;酯化;正交试验
Abstract Diethyl adipate was synthesized with acidic cation exchange resin 732.Benzene served as carrying off agent of water.The yield under the optimum condition was 80%.Influencing factors was discussed,and the optimum experimental conditions were optimized by orthogonal test.The optimum reaction conditions are follows:catalyst amount 30%;carrying off agent of water 25ml;acid vs alcohol mole ratio was 1:6;reaction temperature was 67℃ and time was 11 hours.The ion exchange resin can be reused for 5times,while its activity was not significantly changed.The procedure possessed simple,mild character of reaction conditions with high yield.It canbe widely used in chemical industry.
Keywords Acidic cation exchange resin 732;Diethyl adipate; Esterification; Orthogonal test
1文献综述
1.1课题研究意义
己二酸二乙酯式一种无色具有淡淡香味的油状液体溶于乙醇和其它有机溶剂, 不溶于水。是重要的有机溶剂和合成中间体,可用于日化和香料工业[1],常用作乙酸纤维素, 乙酸丁酸纤维素及硝酸纤维素的增塑剂,也用作有机溶剂及用于有机合成。
图1 纯品己二酸与己二酸二乙酯红外光谱图
红外光谱可分为近红外( 780~ 2 500 nm) 、中红外( 2 500~ 25 000 nm) 和远红外( 25 000~ 1000 000 nm ) 3
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