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化学实验综合应用(二） 例1.溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物的熏蒸杀虫剂。实验室制备溴乙烷的反应、装置示意图及有关数据如下： NaBr＋H2SO4―→HBr＋NaHSO4 CH3CH2OH＋HBr―→CH3CH2Br＋H2O 常考题型一——有机化学综合实验 实验步骤：在图甲仪器A中加入 10 mL 95% 乙醇和几滴水，并缓缓加入 19.0 mL 浓硫酸，再加入15.0 g 溴化钠粉末和几粒沸石；在仪器C中加入少量水，并浸于冰水浴中；仪器A用酒精灯加热(先小火，30 min 后用大火)，至无油状馏出物时，停止加热；将仪器C中液体转入分液漏斗中，振摇后静置分层，取下层液体于干燥的锥形瓶中，缓缓加入 5 mL浓硫酸；将锥形瓶中混合液转移到一个干燥的分液漏斗中，静置分液，将上层液体转移到图乙仪器D中，再加入几粒沸石，用水浴加热，收集一定温度范围内的馏分。 (1)仪器C的名称是________________。 (2)实验中加入沸石的作用是________________，仪器B为冷凝管，实验开始时，b口进水，a口出水，原因是________________。 (3)仪器C中加入少量水的目的是______________________。 (4)实验步骤中，两次使用到浓硫酸，第一次浓硫酸的作用是____________，第二次浓硫酸的作用是_______________ 锥形瓶 防止暴沸 下口进、上口出可使水充满整个装置，冷却效果好 吸收挥发出的可溶性杂质 反应物 吸水 (5)实验步骤中，将锥形瓶中的混合液转移到一个干燥的分液漏斗中，静置分液。分液时，取上层液体的正确操作方法是________。 (6)图乙蒸馏操作中，需要收集的馏分温度范围为________。 A.34 ℃～38 ℃ B.36 ℃～40 ℃ C.34.5 ℃～78.4 ℃ D.38.4 ℃～78.4 ℃ (7)实验中测得仪器G的质量为 56.8 g，收集一定温度范围内的馏分后质量为 66.9 g，则该溴乙烷制备的产率为________。 D B 63.5% ——————[有机制备解题模板]———————————— 一、分析制备流程 二、熟悉重要仪器 三、结合有机物和有机反应特点回答问题 (1)有机物通常易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常常需要使某种价格较低廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等 例2、毒重石的主要成分BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下： 常考题型二——工艺流程题 蒸发浓缩、冷却结晶→BaCl2·2H2O (1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是________。 实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的________。 a．烧杯 b．容量瓶 c．玻璃棒 d．滴定管 增大接触面积从而使反应速率加快 ac ? Ca2＋ Mg2＋ Fe3＋ 开始沉淀时的pH 11.9 9.1 1.9 完全沉淀时的pH 13.9 11.1 3.2 (2)加入NH3·H2O调节pH＝8可除去________(填离子符号)，滤渣Ⅱ中含________(填化学式)。 (3)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。 已知：2CrO42-＋2H＋==Cr2O72-＋H2O　Ba2＋＋CrO==BaCrO4↓ 步骤Ⅰ 移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL 步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ 相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。 滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。 Fe3＋ Mg(OH)2、Ca(OH)2 上方 偏大 工艺流程题思路： 1．明确化工生产流程主线的特点 一个完整的物质制备化工生产流程如图所示： 2．熟悉常用的操作方法及其作用 (1)对原料