浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定..docVIP

浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定 胡 鸿 胜 铜官山化工有限公司 硫酸厂 2007年12月23日 浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定 [摘要] 研究测定硫酸烧渣中铁含量的方法，试样经盐酸溶解，将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，用二苯胺磺酸纳为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 [关键词] 硫酸烧渣 铁含量 重铬酸钾滴定法 前言 目前随着国民经济快速增长，对钢铁的需求越来越大，而我国是个铁矿石资源相对贫泛的国家，每年需要从国外进口大量的铁矿石，这不仅增加了钢铁生产企业的成本，还用去大量外汇。而我公司的硫酸生产工艺以硫铁矿为原料，在生产主产品工业硫酸的同时，也产生了大量的废渣，而这些废渣中含有宝贵的铁资源，如果将这些硫酸烧渣进行磁选，可以使废渣中的铁含量达到50%以上，这既节约了资源，使之循环利用，又减少对环境的污染。 由于行业标准中没有硫酸烧渣中铁的测定方法，我公司经过长期的试验，总结出一套测定硫酸烧渣中铁含量的分析方法。 现介绍我公司经过试验得到的硫酸烧渣中铁含量快速测定方法。 一、实验部分 1.1 测定原理 用盐酸溶解试样，加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。 反应式： ↓ 1.2 试剂和溶液 盐酸 盐酸溶液：1+1 硫酸 磷酸 氯化亚锡溶液：100g/L 称取10g氯化亚锡溶于10ml盐酸中，加入水稀释至100ml。 氯化汞饱和溶液：60—100g/L 硫—磷混合酸：在冷却下向140ml水中加30ml硫酸，再加入30ml磷酸 重铬酸钾标准滴定溶液：C（1/6K2Cr2O7）0.1mol/L 配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 标定：量取30.00～35.00ml配制好的重铬酸钾溶液 [C（1/6K2Cr2O7）0.1mol/L]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mml硫酸溶液20%，掏匀，于暗处放置10分钟，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3=0.1mol/L） 滴定近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，同时作空白试验。 重铬酸钾标准溶液浓度计算： 式中： ：重铬酸钾溶液之物质的量浓度mol/L; V1：硫代硫酸钠标准溶液之用量ml； V2：空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量ml C1：硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/L; V：重铬酸钾溶液之用量ml； 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L 1.3 测定方法 称取于干燥磨细的试样0.2-0.3g，放入250ml烧杯中，加入10ml浓盐酸，加热使样品完全溶解（观察杯底无黑色沉淀为止），趁热在搅拌中逐滴加入氯化亚锡溶液至二价铁的黄色，再过量1滴，用水快速冷却溶液至室温下，加入氯化汞饱和溶液10ml放置5分钟，再加水70-80ml，硫—磷混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由灰绿色变成蓝紫色为终点 1.4 分析结果的表述 式中： C：重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度 V：滴定用去重铬酸钾标准溶液体积 m：试样重量 0.005585: 与1.0ml重铬酸钾标准溶液 [C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量 二、 结果与讨论 2.1 称样量的确定 为了使测定的相对误差小于0.1%，每称取一份试样就会引入±0.0002g的绝对误差，所以试样最小量应为：称样质量=绝对误差÷相对误差=0.0002÷0.1%=0.2g，应减量法称量，若称样量过大，则使滴加的标准溶液体积消耗过多，锥形瓶所盛溶液过重，操作时容易产生疲劳，溶液浅出瓶处，从而造成系统误差。若称量过小，结果精密度较差。通过试验选择称0.2g试样较好。 2.2 溶液不反应的确定 为了使滴定的相对误差小于0.1%，滴定管前后两次的绝对误差为±0.02ml，所以滴定消耗的标准溶液的体积应控制在20.00ml，根据硫酸烧渣大致品位，选择C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L标准溶液适合滴定条件，C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L为直接配制，该溶液浓度较小，引入的终点误差小。 三、 样品的测定 3.1 准确度 根据多次对照试验，运用本测定方法与铁矿石中铁含量的测定GB6730-86进行比较，测定结果如下： 样品 1 2 3 4 5 6 本方法 50.05 48.86 45.72 52.14 46.32 36.