硝氮亚硝氮..docVIP

QuikChem? 方法 10-107-04-1-A 流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮 (低流速方法) 作者：Karin Wendt 2000年8月28日 QuikChem? 方法 10-107-04-1-A 流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮 （0.2-20mg N/L，以NO2-或NO3-计） －原理－ 当样品通过镀铜镉柱时，硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐（还原的硝酸盐加上原有的亚硝酸盐）通过N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐与磺胺的重氮反应进行测定。重氮化的结果产生了溶于水的紫红色染料，能在520nm处读出其吸收峰。流过镉柱的亚硝酸盐同样也能被测定。 －干扰－ 余氯使还原柱氧化，产生干扰。 高浓度的铁、铜和其他金属使样品结果偏低。在本方法中使用EDTA 掩蔽这些干扰物质。 3. 样品中大量的油和油脂会包裹在镉的表面。应当用有机溶剂萃取样品，提前消除这些干扰物质。 样品浊度会产生干扰。浑浊的样品可以在分析前用0.45μm的滤膜过滤消除颗粒物。 －专用设备－ 定货时，请参阅零配件和价格表 镉－铜还原柱(Lachat 部件号 50237)。 目录 1. 应用范围 4 2. 方法综述 4 3. 定义 4 4. 干扰 5 5. 安全 5 6. 仪器设备 6 7. 试剂和标准 6 7.1. 试剂的制备 6 7.2. 标准的制备 7 8. 水样的采集、保护和储存 9 9. 质量的控制 9 10. 校准与标准化 11 11. 程序 12 12. 数据分析和计算 12 13. 方法性能 12 14. 防止污染 13 15. 废弃物的管理 13 16. 参考 13 17. 表格、图形、流程和验证数据 14 17.1. QC 8000 的数据系统参数 14 17.2. QC 8000 的支持数据 15 17.3. 硝氮/亚硝氮流程图 20 QuikChem? 方法 10-107-04-1-A 流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮 1. 应用范围 1.1 本方法适用于测定地表水和工业污水中的硝酸盐/亚硝酸盐。 1.2 适用范围0.2-20.0mg N/L 以NO3－或NO2－ 计。在每小时注射55次样品时，其方法 在水中的检出限为0.01mg N/L。 按照第11节程序方法，每一个实验室必须验证达到上述结果的能力。 2. 方法摘要 2.1 当样品通过镀铜镉柱时，硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐（还原的硝酸盐加上原有的亚硝酸盐）通过N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐与磺胺的重氮反应进行测定。重氮化的结果产生了溶于水的紫红色染料，能在520nm处读出其吸收峰。流过镉柱的亚硝酸盐同样也能被测定。 3. 定义 以下定义特别适用于本方法，尽量与常规方法一致。 3.1 分析台：能同时进行10个样品的萃取/蒸馏/消解的装置。 3.2 校正空白(CB)：一定体积的试剂，它与标准溶液有相同的基体，只是不含被测物。 3.3 校正标准(CAL)：从初级标准溶液或者标准储备液稀释而来的一种溶液，CAL溶液被用 作校准仪器的响应与分析物浓度的关系。 3.4 现场空白(FMB)：一定量的试剂水或等同于中性参考物质将其视为样品，包括样品瓶的保留时间、添加的防腐剂和所有的前处理。其目的是确定样品是否在现场或运输过程以及在环境中受到了污染。 3.5 现场平行样(FD)：两个样品同时同地取至于同样的环境，其现场条件和实验室过程完全相同。对现场平行样的分析，得到的精密度与样品的采集、保护和存储有关，同样也和实验室分析过程有关 3.6 实验室试剂空白(LRB)：一种水试剂或者其他空白基体，将其视为样品一样的处理，所不同的是不把它放入采样装置里面，其目的是确定本方法使用的试剂、设备，或者实验室环境是否会存在被测物质或对测量结果产生干扰。 3.7 实验室控制标准(LCS)：实验室配制的一种溶液，它是将已知数量的一个或多个已知的纯化合物溶已知数量的试剂水中。其目的是确保实验室分析的精度和准确在可接受的界线内。（请不要与校正曲线标准相混淆）。 3.8 实验室平行样(LD)：两个相同环境的样品，通过一样的实验室分析处理过程。实验室分析平行样显示出的精度与实验室分析过程有关，与样品的收集、保护或存储过程无关。 3.9 质量控制检查样品(QCS)：含有已知浓度的被测物质的样品。QCS来源于实验室外部，或用不同于校正标准的标准来配制。其目的用按照一般准备过程独立配制的测试物质，来检查实验室的能力。 3.10 方法检测限(MDL) --最低测量浓度，此时仍然可以有99%的把握确认其数值高于零。 4. 干