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离子交换软化实验报告.
实验目的熟悉顺流再生固定床运行操作过程; 加深对钠离子交换基本理论的理解。实验原理 当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时,水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子(钠型树脂中的Na+,氢型树脂中的H+)交换,使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除,这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐(NaCl)再生,氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:(1)钠离子交换软化再生(2)氢离子交换交换再生钠离子交换的最大优点是不出酸性水,但不能脱碱;氢离子交换能去除碱度,但出酸性水。本实验采用钠离子交换。实验内容实验设备与试剂表3-1 实验中所用试剂及说明仪器(试剂)数量或说明软化装置1 套100 mL量筒1 个秒表1 块2000 mm钢卷尺1 个测硬度所需用品若干食盐1000 g实验装置实验装置如图3-1所示。图 3-1 离子树脂交换装置1—软化柱;2—阳离子交换树脂;3—转子流量计;4—软化水箱;5—定量投再生液瓶;6—反洗进水管;7—反洗排水管;8—清洗排水管;9—排气管实验步骤熟悉实验装置,搞清楚每条管路、每个阀门的作用; 测原水硬度,测量交换柱内径及树脂层高度;用100 mL吸管移取三份水样,分别加 5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,2~3滴铬黑T 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。将交换柱内树脂反洗数分钟,反洗流速采用15 m/h,以去除树脂层的气泡; 软化:运行流速采用15 m/h,每隔10 min测一次水硬度,测两次并进行比较; 改变运行流速:流速分别取20、25、30 m/h,每个流速下运行5 min,测出水硬度; 反洗:冲洗水用自来水,反洗结束将水放到水面高于树脂表面10 cm左右。 根据软化装置再生钠离子工作交换容量(mol/L),树脂体积(L),顺流再生钠离子交换 NaCl 耗量(100~120g/mol)以及食盐 NaCl 含量(海盐NaCl 含量≥80~93%),计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液; 再生:再生流速采用 3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控制再生流速。再生液用毕时,将树脂在盐液中浸泡数分钟; 清洗:清洗流速采用15 m/h,每5 min 测一次出水硬度,有条件时还可测氯根,直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50 min; 清洗完毕结束实验,交换柱内树脂应浸泡在水中。数据记录与整理表4-1 原水硬度及实验装置有关数据原水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)交换柱内径/cm树脂层高度/cm树脂名称及型号103.83560钠型树脂表4-2 交换实验记录运行流速/(m/h)运行流量(L/h)运行时间/min滴定体积V/mL出水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)1514.4100.454.51514.4100.414.12019.250.353.52524.150.212.13028.950.181.8表4-3 反洗记录反洗流速/(m/h)反洗流量/(L/h)反洗时间/min1514.410表4-4再生记录再生一次所需食盐量/kg再生一次所需浓度10%的食盐再生液/L再生流速/(m/h)再生流量/(mL/s)1101514.43表4-5清洗记录清洗流速/(m/h)清洗流量(L/h)清洗历时/min滴定体积V/mL出水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)1514.451.0710.7100.404.0150.454.5注:①EDTA 二钠的浓度为 C=10mmol/L ②实验中,每改变一次流速,都是等待水流稳定后才开始计时。③出水硬度 = C(EDTA二钠) * V(滴定体积) *M(CaCO3) / V’(水样体积)数据处理与分析绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线计算15 m/L时的平均出水硬度平均出水硬度相对偏差故运行流速为15 m/L时,实验测量符合测量要求,测量结果可运用于理论分析。绘制变化曲线以离子交换的运行流速为横坐标、出水硬度为纵坐标,绘制两者之间的关系曲线如图5-1所示。图5-1 运行流速与出水硬度关系曲线由上图可看出,不同流速下,出水硬度均低于5 mg/L,说明离子交换软化效果良好。此外,随着运行流速的增大,出水硬度逐渐降低。交换液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间,在交换过程中,离子进行扩散-交换-扩散一系列步骤,运行流速对这一系列步骤起着重要的影响作用。一般,交换液流速大,在树脂层的停留时间缩短,离子的透析量高,水中的部分钙、镁离子未来得及交换而通过树脂层流失的量增多。因而,理论上出水硬度应随着运行流速的增大而减少,然而实验结果却与理论现象截然相反,对出现此异常现象的可能原因作出分析如下:(1)一般,反洗之后
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