(优化版)2-磺化、硫酸化反应精品课件.pptVIP

⑵　SO3磺化法 　　在液相甲苯中在45~55 ℃条件下通入气态SO3进行磺化。产物中含有20 %的二甲苯基砜，异构体中含有85 %的对甲苯磺酸和15 %的邻、间位异构体。 ⑶　氯磺酸磺化法 　　在液相甲苯中在35~45℃下慢慢加入等物质的量的氯磺酸，再加热到60℃反应，此时有氯化氢放出。最终所得产品含84%~86%对甲苯磺酸，14%~16%邻甲苯磺酸，无间位异构体，收率约为90%~95%。 磺化工艺常见的问题 ⑴ 对π-T之间关系认识不足，磺化剂种类及其浓度选择不对。常使用较浓硫酸，造成浪费、废酸增加；同时使用较浓硫酸时，因需要降低反应温度而造成制冷能源的增加。 ⑵　对浓度效应认识不足，常出现加料方式错误，又为减少副反应而通过降低温度来弥补，又增加了能耗。 磺化工艺常见的问题 ⑶　对高π值磺化反应所需的无水磺化剂认识不足，导致废酸量的增加。 ⑷　对产物磺酸在废酸中的溶解损失认识不足，对废酸的综合利用价值认识不足。分离过程简单地采用加水稀释的方法，寻找产品溶解度的最小值，尽管如此，产品还是有所损失。 例，　对氯苯磺酸 工艺过程：向磺化锅中加入98 %浓硫酸及10 %发烟硫酸，搅拌15 min，逐渐加入干燥的氯苯，95~100 ℃反应5 h，检查磺化终点；达到终点时反应物酸度不大于70 %，能在水中溶解完全而得。 例，　2-萘酚-1-磺酸 工艺过程：1700 L邻硝基乙苯溶剂压入磺