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生物参数的检测与控制 教师:芮光伟 单位:生物工程学院 电话主要内容： 1.常规检测； 2.专业检测； 3.参数控制。 评分标准： 平时+期中30%，结业考试70%。 第一章 化学分析 一、样品的采集与处理 供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量物料的真实成分。 工业发酵中的样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一般比较均匀，取样方法比较简单，只需混合均匀后即可取样。 采样方法 （一）、固体试样的采集 1.采样工具：双套迴转取样管、取样铲 2. 原始样品的采集 （1）检验批量的确定： 一般在每批量的5％中取样 一个检验单位代表的数量： 密度较大的样品一般不超过200g 密度小体积大的样品一般不超过50g 2）散放取样法 a.分区设点： b.按堆高分层： c.散装的特大粒物料，采取扒堆的方法,在若干个点的料面下10－20cm处，不加挑选地用取样铲取出具有代表性的样品。 （二）、半固体样品搅拌均匀、均匀布点 上、中、下三层取样 用直径1.5-2cm的硬质玻璃 固体试样的采集，应从各个位置对称取样。经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，获得所需分析试样。储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。 样品的制备 1.样品的粉碎和切片 工具:研钵、药研或粉碎机 2. 样品的均质 工具：玻璃棒、变速电动搅拌器 分析试样的处理是一个非常复杂的问题，这是由于工业发酵中原料、半成品、成品的多种多样所致。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。 1. 溶解 水是常用的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。 酸碱能溶解某些不容性碳水化合物、部分蛋白质等。 有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。有机相中少量水分，如对测定有影响，可用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。 2．干法灰化 干法灰化即熔融法。将试样与熔剂一起，高温灼烧分解试样。常用于测定金属与无机盐类。 将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。 常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾 助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３ 干法灰化的优点： 有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少 缺点： ①灰化时间长 ②对挥发性元素不宜用 ③引入钾、镁、钠盐的干扰 干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔融时还不能使发变白，可加助灰剂如硝酸、硫酸、硝酸镁等。 干法灰化时温度较高，有些物质易挥发损失。如铅的测定中，灰化温度需在500℃以下进行。 3．湿法消化 湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等，过氧化氢也是常用的分解试剂。 湿法消化分解试样速度较快，而且可得到较纯的溶液。 凯氏烧瓶或克氏烧瓶 试样中糖类、蛋白质、色素、菌体等的存在往往使溶液浑浊或色泽很深，影响以后的分析测定。如滴定终点的观察、干扰比色、妨碍沉淀的形成与过滤、洗涤等，必要时需进行澄清与脱色。 常用的澄清剂为碱性乙酸铅与中性乙酸铅。 由于二价铅有还原性，故在测定还原糖时加澄清剂后必须进行除铅处理（如旋光法测定时可不必进行除铅）。通常采用磷酸氢二钠和草酸钠（或草酸钾）混合液作除铅剂。使生成难溶的磷酸铅和草酸铅沉淀除去，其中磷酸氢二钠又具有调节pH值的作用。 当采用斐林试剂一碘量法测定还原糖时，则除铅剂只能用磷酸氢二钠，否则草酸根的还原作用干扰测定。试液中大量钙盐存在会降低还原糖的还原能力，除铅剂在除铅的同时还可见除去钙。除铅剂也可使用饱和硫酸钠溶液。 二、水分的测定 水分在工业发酵中是一个极为重要的分析项目。原料中水分，对原料的品质与保存关系甚大。水分过高，原料在储藏时容易发霉变质，影响原料的利用价值。麸曲白酒生产中，入池酒醅水分高低，直接影响白酒的质量。发酵产品，如味精中水分，是一个重要的质量指标。 （一）淀粉质原料的水分测定 常用的淀粉质原料有高粱、大麦、大米、玉米、薯干、木薯等。试样经粉碎过40目筛后进行水分测定。 1．测定步骤 准确称取约2克试样，置入经100～105℃干燥恒重后的称量瓶中，在100～105℃烘箱中干燥3～4小时，取出，置入干燥器中冷却至室温，称重。再于相同温度下干燥1小时左右，同上操作，直至恒重