连续流动分析法测定烟草中的氯..docVIP

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯 实验目的 1、了解连续流动分析仪的基本原理。 2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。 3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。 实验原理 氯测定原理 用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。 仪器原理及功能简介 该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。 （1）仪器原理 该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。由此可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。 （2）功能简介 仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等14个指标的检测。现有的检测标准以烟草行业标准为主，部分方法是BRAN+LUEBBE结合连续流动分析技术提供的国内外有关土壤、水、植物等相对较成熟的检测方法。 操作步骤 1、根据烟草行业标准YC/T162-2002要求，做好准备工作。 （1）样品处理 按要求抽取待测样品，制备试样，测定试样水分含量。称取 0. 25 g 试样于50 mL 磨口三角瓶中，精确至0. 0001 g，加入25 mL水. 盖上塞子，在振荡器上振荡萃取 30 min。用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液，待上机检测。 （2）试剂准备 所用试剂为分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。 ?Brij 35 溶液( 聚乙氧基月桂醚)。 ?硫氰酸汞储备液：称取硫氰酸汞2.1 g于烧杯中，加入甲醇溶解，转入500mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 ?硝酸铁储备液：称取硝酸铁101.0g于烧杯中，加入15. 8 mL硝酸，用水溶解，转入500 m l 容量瓶中，用水定容至刻度。 ④显色剂：各取硫氰酸汞储备液和硝酸铁储备液300 mL于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1 mL Bri j 35 溶液（提前一天配制，用前需过滤）。 ⑤稀释水：取1000 mL水，加入1 ml Brij 35溶液。 ⑥标准溶液储备液：称取基准氯化钠0. 824 g于烧杯中，精确至0. 0001 g ，用水溶解，转入250 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 ⑦工作标准液：使用由储备液用制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。 （3）仪器的准备工作 ?在检测器中放入对应波段480nm的滤光片；如果已放置有滤光片，请务必检查确定是波段480nm的滤光片，否则严重影响增益的设置与样品检测的进行！ ?对照氯测定的泵管线路图，将所用管道与对应样品或溶剂做好标记。 ?各泵管做好标记后，按要求将泵管平行压入蠕动泵轨道，盖好蠕动泵盖，将所有进样针先放入去离子水中。 ④依次打开UPS电源、电脑主机、显示屏、进样器、蠕动泵及检测器的电源。打开所有电源后，将蠕动泵的速度调为“Normal”，打开“Run”键。 2、AACE软件操作 （1）启动AACE软件。 在主菜单中左下角双击左键，选择设置好的有关“氯”使用方法。在主菜单中单击“charting”进行联机，下载程序（下载过程中泵会停止工作）。下载结束后，出现通道运行情况的画面，泵继续工作。 （2）关闭不需要的通道，在正在使用的“氯”通道的中，单击右键，在下拉菜单中调灯强度，单击“autolamp”，左下角会出现“autolamp in progress”，稍等，出现灯值“lamp value：2.8V”。再单击右键，在下拉菜单中调节基线，单击“set base”，等待基线稳定。基线平稳后，把管道放入对应的试剂瓶中。确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。如果试剂吸收远远超过所给方法的标准，更换相应试剂。如果基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了表面活性剂，管路是否正确或被污染。等待通入试剂的基线稳定后，再单击“set base”。 （3）设置新方法或新的运行文件。 建立新的运行文件，先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行，按“cop