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(卫生理化检验
纸餐盒浸泡实验操作规程
1 目的
规范浸泡实验操作,为实验操作检验提供指导。
确保检验的准确性与检验结果的稳定和可信度。
2 依据标准及规范
GB/T 5009.156-2003 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则
GB/T 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
GB 19305-2003 植物纤维类食品容器卫生标准
3 适用范围
适用于公司各种食品相关餐具的卫生理化检验。
4 取样方法
每批按0.l %取试样,小批时取样数不少于10只(以500mL容积/只计,小于500ml/只时,试样应相应加倍取量)。其中半数供化验用,另半数保存两个月,以备作仲裁分析用,分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗净备用。
5 浸泡条件
水浸泡:60 ?C,浸泡2h
乙酸(4%):60 ?C,浸泡2h
乙醇(65%):室温,浸泡2h
正己烷:室温,浸泡2h
以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2ml,,在容器中则加入浸泡液至2/3-4/5容积为准。
一 高锰酸钾消耗
1 试剂
硫酸(1:2 )(2倍蒸馏水稀释)
高锰酸钾标准滴定溶液[ c ( 1 / 5 KMnO4 ) =0.01 mol / L ]
草酸标准滴定溶液[ c ( 1 / 2 H 2C2O4·2H2O) =0.01 mol/ L ]
2 操作步骤
2.1 锥形瓶准备
取100mL水,放人250ml锥形瓶中,分别加人5ml硫酸(1:2)和5mL高锰酸钾溶液,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用。
2.2 滴定
2.2.1 准确吸取100ml水浸泡液(有残渣则需过滤)于上述处理过的250mL锥形瓶中。
2.2.2 加5mL硫酸((1:2)及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L.)。
2.2.3 再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后,趁热加人10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L.)。
2.2.4 再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,记取二次高锰酸钾溶液滴定量(V1)。
2.2.5 另取100mL水,按上法同样做试剂空白试验,高锰酸钾滴定量(V2)。
3 计算结果
(V1-V2)×C×31.6×1000
X = ---------------------------------------
100
X--试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mg / L)
c --高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol /L)
V1--试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)
V2--空白试验滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)
计算结果保留三位有效数字。(x.xx)
二 蒸发残渣
1 原理
试样经用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。
2 分析步骤
2.1 50mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器(回收正己烷用)于100℃士50℃干燥至恒量。
2.2 取各浸泡液200mL,分次置于上述恒量的蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器中。
2.3 将上述浸泡液在水浴上蒸干。
2.4 在干燥箱中于100℃士5℃干燥2h。
2.5 在干燥器中冷却,0.5h后称量。
2.6 再于100℃士5℃干燥1h,取出在干燥器中冷却0.5h,称量m1。
2.7 同时以不加任何溶液的玻璃蒸发皿和小瓶浓缩器进行空白试验。
3 结果计算
(m1-m2)×1000
X =--------------------------
200
X--试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(mg / L )
m1--试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg )
m2—空白试样蒸发残渣质量,单位为毫克(mg )
计算结果保留三位有效数字。
三 重金属
1 原理
浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准试样的颜色相比不得更深即表示重金属含量符合标准。
2 试剂
2.1 硫化钠溶液
2.1.1 称取5g硫化钠,溶于10ml水和30mL甘油的混合液中,或将30ml水和90ml甘油混合后平均分成二等份。
2.1.2 一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和;
2.1.3 将另一份水和甘油混合液倒人,棍合均匀后装人瓶中,密闭保存。
2.2 铅标准溶液
2.2.1 准确称取0.1598g硝酸铅,溶于10ml硝酸(10%)中,移人1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg铅。
2.2.2 铅标准使用液:吸取上述1铅标准溶液0.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。
3 分析步骤
3.1 吸取20.0
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