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(卫生理化检验.docVIP

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(卫生理化检验

纸餐盒浸泡实验操作规程 1 目的 规范浸泡实验操作,为实验操作检验提供指导。 确保检验的准确性与检验结果的稳定和可信度。 2 依据标准及规范 GB/T 5009.156-2003 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 GB 19305-2003 植物纤维类食品容器卫生标准 3 适用范围 适用于公司各种食品相关餐具的卫生理化检验。 4 取样方法 每批按0.l %取试样,小批时取样数不少于10只(以500mL容积/只计,小于500ml/只时,试样应相应加倍取量)。其中半数供化验用,另半数保存两个月,以备作仲裁分析用,分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗净备用。 5 浸泡条件 水浸泡:60 ?C,浸泡2h 乙酸(4%):60 ?C,浸泡2h 乙醇(65%):室温,浸泡2h 正己烷:室温,浸泡2h 以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2ml,,在容器中则加入浸泡液至2/3-4/5容积为准。 一 高锰酸钾消耗 1 试剂 硫酸(1:2 )(2倍蒸馏水稀释) 高锰酸钾标准滴定溶液[ c ( 1 / 5 KMnO4 ) =0.01 mol / L ] 草酸标准滴定溶液[ c ( 1 / 2 H 2C2O4·2H2O) =0.01 mol/ L ] 2 操作步骤 2.1 锥形瓶准备 取100mL水,放人250ml锥形瓶中,分别加人5ml硫酸(1:2)和5mL高锰酸钾溶液,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用。 2.2 滴定 2.2.1 准确吸取100ml水浸泡液(有残渣则需过滤)于上述处理过的250mL锥形瓶中。 2.2.2 加5mL硫酸((1:2)及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L.)。 2.2.3 再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后,趁热加人10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L.)。 2.2.4 再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,记取二次高锰酸钾溶液滴定量(V1)。 2.2.5 另取100mL水,按上法同样做试剂空白试验,高锰酸钾滴定量(V2)。 3 计算结果 (V1-V2)×C×31.6×1000 X = --------------------------------------- 100 X--试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mg / L) c --高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol /L) V1--试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL) V2--空白试验滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果保留三位有效数字。(x.xx) 二 蒸发残渣 1 原理 试样经用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 2 分析步骤 2.1 50mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器(回收正己烷用)于100℃士50℃干燥至恒量。 2.2 取各浸泡液200mL,分次置于上述恒量的蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器中。 2.3 将上述浸泡液在水浴上蒸干。 2.4 在干燥箱中于100℃士5℃干燥2h。 2.5 在干燥器中冷却,0.5h后称量。 2.6 再于100℃士5℃干燥1h,取出在干燥器中冷却0.5h,称量m1。 2.7 同时以不加任何溶液的玻璃蒸发皿和小瓶浓缩器进行空白试验。 3 结果计算 (m1-m2)×1000 X =-------------------------- 200 X--试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(mg / L ) m1--试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg ) m2—空白试样蒸发残渣质量,单位为毫克(mg ) 计算结果保留三位有效数字。 三 重金属 1 原理 浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准试样的颜色相比不得更深即表示重金属含量符合标准。 2 试剂 2.1 硫化钠溶液 2.1.1 称取5g硫化钠,溶于10ml水和30mL甘油的混合液中,或将30ml水和90ml甘油混合后平均分成二等份。 2.1.2 一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和; 2.1.3 将另一份水和甘油混合液倒人,棍合均匀后装人瓶中,密闭保存。 2.2 铅标准溶液 2.2.1 准确称取0.1598g硝酸铅,溶于10ml硝酸(10%)中,移人1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg铅。 2.2.2 铅标准使用液:吸取上述1铅标准溶液0.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。 3 分析步骤 3.1 吸取20.0

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