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黄连素不同提取工艺下的提取率比较
黄连素不同提取工艺下的提取率比较
【摘要】 目的 比较浸渍法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、复合方法提取黄连中盐酸小檗碱的提取率。方法 通过选用正交实验法确立的试验体系和条件,采用紫外分光光度计来测定盐酸小檗碱的含量。结果 选择不同的提取工艺盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论 最佳提取工艺是:第一为复合方法(浸渍法加超声),其次为乙醇回流、超声(聚能式)、连续回流、超声(发散式)、浸渍提取法。
【关键词】 黄连素;盐酸小檗碱;提取工艺;正交实验设计;提取率
[Abstract] Objective To compare impregnation,extraction back to normal,continuous circumfluence,ultrasonic extraction,complex method of extraction of berberine hydrochloride in the Chinese extraction rate.Methods Through the selection of orthogonal experimental method to establish a pilot system and conditions,using UV spectrophotometer to determine the content of berberine hydrochloride.Results Chose a different extraction process berberine extraction rates were significantly different.Conclusion The best extraction process is: the first is composite method (impregnation plus ultrasound),followed by ethanol reflow,ultrasound (energy-gathered type),for the return of ultrasound (divergence type),impregnated extraction.
[Key words] berberine;berberine Hydrochloride;extraction process;orthogonal experimental design;extraction rate
黄连为毛茛科植物黄连(Coptis Chinensis Franch)、三角叶黄连或云南黄连的干燥根茎。药材依次习称为“味连”、“雅连”、“云连”。根茎中化学成分:(1)多种异喹啉类生物碱:小檗碱(berberine)5%~8%、黄连碱(coptisine)、甲基黄连碱(worenine)、巴马汀(palmatine)、药根碱(jateorrhzine)、木兰碱、表小檗碱(epiberberine)、groenlandicine和berberastine等;(2)酸性成分:阿魏酸、绿原酸;(3)无机盐类:钾、磷、镁、钠等[1~4]。黄连素,又名盐酸小檗碱,是黄连中主要的成分之一,黄连素不仅抗菌谱广,还具有降压、降血糖、抗心律失常、抗癌等多种新用途。黄连素的提取方法很多,如浸渍法、煎煮法、渗滤法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、超临界萃取等。本文主要比较几种常用提取工艺对黄连素提取率的影响。
1 仪器与试药
1.1 仪器 “弘祥隆”DCTZ-2000型三频多用途恒温超声提取仪(北京弘祥隆生物技术开发有限公司);SB5200DT超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);UV751GB型紫外分光光度计;索氏提取仪;旋转蒸发仪等。
1.2 中药 黄连(购自西安东郊药材公司,经鉴定为味连);盐酸小檗碱对照品(来自中国药品生物制品检定所);其他试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 样品制备 粉碎黄连药材过60目筛,称30 g粉末,0.5%硫酸浸泡,取滤液加石灰乳调pH 8~9,产生沉淀,过滤,滤液加5%的食盐盐析,再加浓盐酸调pH 2~3,静置过夜,收集沉淀,蒸馏水溶解并加热,趁热过滤,滤液加盐酸调pH 2~3放冷结晶,即得精品。
2.2 标准曲线绘制 精密称取黄连素标准品4 mg置100 ml容量瓶中,加蒸馏水溶解,定容后得储备液。精密量取储备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml于25 ml量瓶中,以蒸馏水做空白,在345 nm处测定吸光度,得回归方程C=15.6053A-0.124
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