分析化学实验讲义..doc

分析化学实验讲义 （化学分析部分） 化学化工学院、材料科学与工程学院各专业 目 录 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 第二章 分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 实验二 工业纯碱中总碱度测定 实验三 甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法） 实验四 自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法） 实验六 水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 实验九 考试实验 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶 图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器(标有In)有容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排（放）出的液体体积，称为标称容量。 1）滴定管 滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3)，通过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有25mL、50mL两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL，5mL、2mL、1mL等规格，本书介绍的滴定管的标称容量为50mL，其最小刻度为0.1mL，读数时可估计到0.01mL。 滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化性溶液，不宜装碱性溶液（为什么？）。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管内有一粒大小合适的玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液，以免乳胶管被腐蚀。 图1-3 酸碱滴定管 2）移液管和吸量管 移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图1-4所示。移液管中间部分膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大部分标有容积、温度、Ex、“快”或“吹”等字样，俗称大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管”。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。其精密度一般高于“分刻度吸量管”。 吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管”。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。 图1-4 a