实验讲义材料化学..docVIP

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实验讲义材料化学.

实验 1 功能无机材料的合成 第一部分 以高岭石合成4A分子筛及性能分析 1.实验目的 (1)掌握4A分子筛的制备方法。 (2)掌握4A分子筛的基本表征方法。 (3)掌握4A分子筛的性能测试方法。 (4)了解制备反应条件对分子筛性能的影响。 2.实验原理 分子筛又称沸石,是具有均匀的微孔、其直径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。这类材料具有如下特点:①具有均匀的孔径,根据其有效孔径,可用来筛分大小不同的流体分子,这种作用叫做分子筛作用;②具有很大的内表面积和孔体积;③具有离子交换性(如K+、NH4+等交换);④由SiO4和AlO4四面体共享氧原子为基本骨架结构单元,组成短程有序和长程有序的晶体结构。这种结构形成了可为阳离子和水分子所占据的大晶穴,这些阳离子和水分子有较大的移动性,可以进行阳离子交换和可逆的脱水,其化学组成通式为: [M2(Ⅰ),M(Ⅱ)O]·Al2O3·nSiO2·mH2O 式中M(Ⅰ),M(Ⅱ)分别为一价和二价金属(通常为钠、钾、钙、钡等),n为沸石的硅铝比,一般n等于2?10,m=0?9。 4A分子筛是A型分子筛的一种。A型分子筛的结构类似于氯化钠的晶体结构,其理想晶胞组成为:Na96(Al96Si96O384)·216H2O,由于A型分子筛中硅与铝的原子比为1,所以经常使用:Na12(Al12Si12O48)·27H2O作为其晶胞组成式。 4A分子筛具有独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性。目前绝大部分用作洗涤剂助剂,它正逐步取代当前普遍使用的三聚磷酸钠,有效减少了对环境的污染。洗涤剂用4A分子筛的的生产方法有两种,一种是化学合成法,该法用水玻璃(硅酸钠)、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。另一种为半合成法,该法用天然粘土或天然沸石转化制取。 由于高岭石的Si/Al与4A沸石的Si/Al相同,反应不需要添加铝源和硅源,而且矿物原料来源丰富,所以其在矿物合成4A沸石中,占有重要的地位。一般认为,以高岭石为原料合成分子筛的机理是:偏高岭石在碱溶液中缓慢溶解,形成含有SiO32-、SiOH基团和Al(OH)4-的溶液,逐步缩合为硅铝酸钠凝胶,在进一步晶化为4A分子筛晶粒并通过结构重排而转变成4A分子筛。也有人提出高岭土在NaOH溶液中部分溶解,且迅速转化为偏高岭土,并伴有硅铝酸钠凝胶产生,同时偏高岭土也不断在碱液作用下凝胶化,生成的凝胶再进一步转变成4A分子筛。由上述可见,以天然矿石合成分子筛,反应时矿石先变成无定形硅铝盐。这种盐在水中溶解性不好,所以在晶化时先在其表面形成晶种,再结晶成分子筛。 用高岭土类粘土合成4A分子筛,产品成本低,吨成本为1700元,市售价为每吨2500元左右,因此经济效益很显著。 3.实验仪器和试剂 球磨机,300目筛子,马弗炉,机械搅拌器,加热套,铁架台,铁夹,烧杯1000mL,250mL锥形瓶,500mL容量瓶,抽滤瓶,砂心漏斗,烘箱,干燥器。 高岭石,氢氧化钠,氯化铵,去离子水,pH试纸,钙指示剂,EDTA。 X-射线衍射仪,热分析仪。 4.实验步骤 (1)高岭石的粉碎 高岭石粉料的粒度决定着反应速度及反应时间,对合成4A分子筛的粒度分布有重要影响。高岭石粉料粒度对于钙离子交换有很大影响,而与合成出的4A分子筛的粒度呈正相关系。因此首先用球磨机将原料粉碎至300目。 (2)原料煅烧 煅烧的目的有两个:一是除去有机碳,增加白度,二是使高岭石脱去羟基,增加活性,变成偏高岭石。随着燃烧温度提高,产品白度、反应速度及钙离子交换量均有所增加。适宜的燃烧温度应保证碳质最大程度地燃烧挥发、同时又不至于转变成尖晶石及莫来石相。为降低成本,在保证产品结晶度下,在适当焙烧温度下,应选择最少的焙烧时间,一般在800℃焙烧1.5h左右。 (3)成胶及老化 成胶和老化的目的是使反应物在溶液中充分溶解,即成胶达到均一的组成。如果反应相浓度不均匀,晶化时就会出现其他杂晶,而得不到A型分子筛。 据前人合成分子筛的研究,影响成胶的主要因素有水钠比、搅拌时间、速率和温度。NaOH用量及浓度对反应速度及产品粒度有很大影响,水钠比越低,碱度越高越有利于成胶。但增加反应混合物的碱度,也增大了设备负荷,降低了设备寿命,但浓度太大,反应速度过快,容易产生联晶,从而使4A分子筛二次粒子(聚集态颗粒)粒度变大,同时产生方钠石杂晶,浓度低则会导致反应时间过长,甚至反应不完全,对产品性能有影响;搅拌速度对于成胶也很关键,但达到一定极限就不再影响,所以搅拌速度可固定为500rpm。 原料按Na2/SiO2:=1.5?2.5;H2/Na2O=40?57、NaOH=5?7计量,把焙烧后的高岭土和烧碱加入反应釜。在搅拌下升温至50℃左右,搅拌100min,使其成胶,然后在30℃恒温12h使其老化。 (4)晶化 按水钠比

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