景天祛斑片生产工艺的研究资料及文献资料,辅料来源及质量标准重点.doc

中药注册分类8 申报资料12 生产工艺的研究资料及 文献资料，辅料来源及质量标准 (景天祛斑片) 课题名称 景天祛斑片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.1.23至20xx.2.14 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 生产工艺的研究资料及 文献资料，辅料来源及质量标准 一、生产工艺的研究资料 景 天 祛 斑 片 Jingtian Quban Pian 【处方】 红景天 200g 枸杞子 300g 黄芪 300g 当归 200g 制何首乌 300g 红花 80g 珍珠 100g 杜鹃花 200g 制成 1000片 【制法】 以上八味，珍珠粉碎成极细粉，红景天、制何首乌、当归用10倍量75%乙醇，加热回流三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，回收乙醇得溶液，红花、杜鹃花水蒸汽蒸馏收集挥发油后，水溶液另器收集，药渣与枸杞子、黄芪合并，加10倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述溶液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.35（50℃）的稠膏；加入上述珍珠粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，喷挥发油，混匀，压片，包薄膜衣，即得。 【工艺流程图】 粉碎成极细粉 75%乙醇回流三次 回收乙醇，浓缩 合并提取液，滤过 提取挥发油 加水煎煮三次 加入 喷入挥发油，混匀，压片，包薄膜衣 混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒 （一）药材的分拣去杂质及质量验收 处方中各药材，分别分拣去杂，按《中国药典》20xx年一部有关规定检验，符合规定的备用。 （二）配料与掺混 将符合规定的药材按处方量配料，分别掺混，备用。 （三）粉碎工艺考察 珍珠为贵重药材，应粉碎为极细粉，为减少损失，保证粉碎粒度，用WF-320A型吸尘微粉碎机组粉碎即可。三批中试产品中珍珠粉碎工艺考查数据见表1 批号 药材量（g） 制得粉量（g） 制粉收率（%） xx0301 1000 986.18 98.6 xx0302 1000 982.37 98.2 xx0303 1000 988.45 98.8 （三）提取工艺研究 根据处方中各药材有效成份的理化性质，采用不同的提取方法。红景天、制何首乌、当归用75%乙醇回流提取，红花、杜鹃花水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣与枸杞子、黄芪加水煎煮。 1.红景天、制何首乌、当归提取工艺考察 取红景天、制何首乌、当归适当破碎，作为正交试验样品，每正交试验样品重700g 表2、因素水平表 L9（34）正交表头 试验号 因 素 A溶剂量（倍） B提取次数（次） C提取时间（小时） D乙醇浓度 1 2 3 10 8 6 1 2 3 1 2 3 95% 75% 50% 表3、正交试验设计表 试验号 因 素 A溶剂量（倍） B提取次数（次） C提取时间（小时） D乙醇浓度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 10 8 8 8 6 6 6 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 95% 75% 50% 50% 95% 75% 75% 50% 95% 取每正交样品700g，按上述正交试验设计表设计加溶剂量、提取次数、提取时间，分别回流提取，滤过(200目筛)，滤液合并，静置，取上清液浓缩成稠膏，置烘箱内干燥至恒重。以干膏作为评价指标。 表4、正交试验结果分析表 试验号 因素 评价指标 A B C D 干膏量（g） 1 10 1 1 95% 120.44 2 10 2 1.5 75% 157.26 3 1