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(物化实验题

双夜系 1.???????作异丙醇—环己烷标准液的折光率—组成曲线的目的是什么? 答:在测定未知混合物的折光率后由工作曲线上查出气、液相对应的组成 2.???????如何判断已达气液平衡? 答:观察温度,温度计读数短时间内恒定不变且气相取液槽已回流满时可视为达到气液相已达到平衡状态。 3.???????测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却? 答:因为折射率与被测物的温度有关。阿贝折光仪测折光率时,温度是恒定在30°C,故冷却待测液。 4.???????本实验加入沸石的目的是什么? 答:避免局部过热,防止爆沸。 5.???????异丙醇—环己烷的折光率—组成工作曲线为一直线,两点即可定一线,本实验为何还要进行多点测定? 答:进行多点测定可减少偶然误差。 6.???????简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的? 答:先测出其标准溶液的折光率-组分曲线,再根据折光率计算出组分,便能得出气液平衡相图。 7.???????本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?为什么? 答:先测出其标准溶液的折光率-组分曲线,再根据折光率计算出组分,便能得出气液平衡相图。 8.???????我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致?为什么? 答:不一致。因为通常外界压力并不恰好等于标准压力。 9.蒸馏瓶中残余的环己烷-异丙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响? 答:没有影响,因为此溶液是通过测定其折光率,在折光率—组成曲线上找它的组成?。 10双液系的沸点—组成图分为哪几类?本实验属于哪一类? 答:(1)混合液的沸点介于A,B二纯组分沸点之间;(2)有最低恒沸点体系;(3)有最高恒沸点体系。属于第一类 11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响? 答:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测不是此溶液的气相组成。 12.?如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作? 答:刚开始时电压可以调高点?大概200v,接近沸点的时候电压调低点?大概100v 13.?如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作? 答:用塑料盆盛自来水,冷却至温度计读数与超级恒温槽接近为止 14.?如何进行沸点仪气、液相取样操作? 答:气相取样:打开气态冷凝液磨口塞,用弯钩滴管吸出气相收集小液体球;液相取样:用直的滴管吸取部分液相样品。 15.?折光仪在加样时应注意什么?如何操作? 答:下棱镜保持水平,使滴加液体铺满整个镜面,迅速合上 16.?如何进行折光仪加样后的调节操作? 答:调节上下两反射镜,使目镜视野明亮,调节下轮至目镜出现明暗分界,调节上镜至明暗分界线变清晰(黑白),再反复调节下轮至明暗分界处目镜交叉中心 17.?如何进行折光仪读数操作? 答:左目镜读数。 18.本实验中超级恒温槽的作用是什么? 答:保证折光仪测光率时被测物温度恒定。 差热分析 1、差热分析为什么要用参考物?对它有什么要求? ?答:?实验中需要参照物作为一个基准。参考物在试验温度范围内不发生任何 物理化学变化,ΔT=0,以此作为样品吸放热的基准。?? ??要求:参考物有良好的热稳定性,在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。 2、本实验中为什么参考物都置于样品支持器中? 答:是为了保证参考物和样品的外部环境和条件相同,以使测得的?T—T曲线更准确。 3如何辩明反应是吸热还是放热?为什么加热过程中,即使样品没有发生变化,差热曲线仍然会出现较大的漂移? ?答:当△T=0时,是一条水平线;当样品放热,出现峰曲线;当吸热时,则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术,同时又是涉及到热量传递的测量,故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素,所以即使样品没有发生变化,这些因素也有可能导致曲线变化。 4、反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上,为什么? ?答:因为在实际测量中,样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同,因此差热曲线的基线往往不与时间轴平行。? 5为使本实验重复性好,应注意哪些问题? ?答:用外推法确定特征温度:峰的起始温度通常是指外推起始温度,即以基线延长线与峰的前沿最大斜率点切线的交点所对应的温度。 6、影响差热分析的主要因素有哪些?? 答:差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断变化,引起物质的热性能变化,因此,许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来,影响DTA曲线的主要因素有下列几方面: 仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。 试样因素:包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗

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