有机化工公司环己酮分析操作规程重点.doc

第二卷 分析操作规程 总 章 原料分析 2 第一章 氢气纯度的测定 13 第二章 环己烷含量的测定 14 第三章 粗醇酮含量的测定 16 第四章 X油中环己酮和环己醇的测定 18 第五章 产品环己酮含量的测定 20 第六章 环己醇、环己酮中水份含量的测定 22 第七章 粗醇酮中钠离子的测定 24 第八章 环己烷凝固点的测定 26 第九章 气体中氧气，环己烷含量的测定 27 第十章 环己酮高锰酸钾值的测定 28 第十一章 有机物中总固形物的测定 29 第十二章 环己烷氧化产物中过氧化物的测定 30 第十三章 环己烷氧化产物酸值和酯化值的测定 31 第十四章 环己烷过氧化物游离氢氧化钠的测定 32 第十五章 苯中微量水份的测定 33 第十六章 氢气中微量水份的测定 34 第十七章 磷酸盐的测定 35 第十八章 固碱碳酸钠和氢氧化钠测定（电位法） 36 第十九章 皂化液中固形物含量的测定 37 总 章 原料分析 1、苯技术指标（GB3405-89） 项目 单位 指 标 试验 方法 优等品 一等品 合格品 外观 透明液体，无不溶于水及机械杂质 目测 颜色 Hazen单位Pt-Co色号 密度(20℃) Kg/m3 878～ 876～ 馏程范围 ℃ 79.6～ GB3146 酸洗比色 酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.1g重铬酸钾标准溶液 酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.2g重铬酸钾标准溶液 GB2012 总硫含量 Mg/kg ≤2 ≤3 SY2506 中性试验 中性 GB1816 结晶点 （干基） ℃ ≥5.40 ≥5.35 ≥5.00 GB3145 蒸发残留物 Mg/100ml ≤5 GB3209 2、检验方法 2.1外观目测 2.2颜色 2.2.1方法 试样的颜色与标准铂钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen （Pt-Co）颜色单位表示结果。Hazen （Pt-Co）颜色单位即：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。 2.2.2仪器 2.2.2.1 72型分光光度计或类似的分光光度计。 2.2.2.2 纳式比色管：50或100ml，在底部以上100ml处有刻度标记。 2.2.2.3 比色管架：一般比色管底部衬白色底板，底部也安有反光镜，以提高观察颜色的效果。 2.2.3试剂 2.2.3.1六水合氯化钴：分析纯 2.2.3.2盐酸：分析纯 2.2.3.3氯铂酸 氯铂酸的制法：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法，将1.00克铂溶于足量的王水中，当铂溶解后，蒸发溶液至干，加4ml盐酸溶液，再蒸发至干，重复操作两次以上，这样可得2.10克氯铂酸。 2.2.3.4氯铂酸钾：分析纯 2.2.4准备工作 2.2.4.1标准比色母液的制备（500Hazen 单位）： 在1000ml容量瓶中加入1.00克六水合氯化钴和相当于1.05克氯铂酸或1.24克的氯铂酸钾于水中，加入100ml盐酸溶液，稀释到刻线，并混合均匀。 注：标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是； 波长（毫微米） 消光值 430 0.110～0.120 455 0.130～0.145 480 0.105～0.120 510 0.055～0.065 2.2.4.2标准铂钴对比溶液的制备 在10个500ml及14个250ml的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。 500ml容量瓶 250ml容量瓶 标准比色母液的体积毫升 相应颜色Hazen 单位Pt-Co色号 标准比色母液的体积毫升 相应颜色Hazen 单位Pt-Co色号 30 60 5 5 35 70 10 10 40 80 15 15 45 90 20 20 50 100 25 25 62.5 125 30 30 75 150 35 35 87.5 175 40 40 100 200 45 45 125 250 50 50 150 300 175 350 200 400 225 450 2.2.4.3贮存 标准比色母液和稀释溶液倒入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存一年，稀释溶液可以保存一个月，但最好应用新鲜配制的。 2.2.5试验步骤 2.2.5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使之注满到刻度线处，同样向另一支纳式比色管中注入类似颜色的标准铂钴对比溶液注满至刻线处。 2.2.5.2 比较试样与标准铂钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观看，避免侧面观察，提出接近的颜色。 2.2.6结果报告 试样