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药物分析实验 实验八 维生素B1片含量测定的方法验证 设计性实验 实验原理 维生素B1又称盐酸硫胺 （thiamine hydrochloride），化学名称为氯化4-甲基-3[(2-甲基- 4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基噻唑鎓盐酸盐 性 质 溶解性：水中易溶，乙醇中微溶，乙醚中不溶 硫色素反应： 紫外吸收特性：Amax=246nm 与生物碱沉淀试剂反应 氯化物特性： 特征性鉴别 含量测定 氯化物检查 原理 特征性鉴别——硫色素反应 维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。（见刘文英主编《药物分析》第六版，P258） 含量测定 维生素B1有紫外吸收，Amax=246nm， 实验方法 鉴别反应 取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml使其溶解，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使成两液层，上层醇液即显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性荧光即消失，再加碱使成碱性，则荧光复现。 含量测定 精密称取片粉适量，相当于维生素B125mg，置100ml量瓶中 → 加盐酸溶液（9→1000）约70ml，摇匀15分钟使维生素B1溶解，并定容至刻度，摇匀 →干燥滤纸过滤→精密量取续滤液5.0ml，置100ml量瓶中，共2份，盐酸溶液（9→1000）定容至刻度，摇匀 →