(硝基苯.pptVIP

硝基苯 . 硝基苯的物理性质 外观与性状：淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味。 pH值:?无意义 熔点(℃):?5.7 相对密度( 水=1 ):?1.205（25℃） 沸点(℃):?210.9 相对蒸气密度(空气=1): 4.25 辛醇/水分配系数:?无资料 闪点(℃):? 87.8（闭杯） 引燃温度(℃):? 482 爆炸上限[％(V/V)]: 30 爆炸下限[％(V/V)]: 1.8（93.3℃）溶解性：能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。 主要用途：制造染料中间体、苯胺、油溶颜料、染料以及用作溶剂。 其他理化性质：折射率：1.55296（20℃） 硝基苯的化学性质 硝基苯较易通过催化氢化等方法还原，还原的最终产物是苯胺。硝基苯作为温和的氧化剂，在合成喹啉的斯克劳普合成法中得到了良好的应用，它负责将中间产物1,2-二氢喹啉氧化为喹啉。 硝基是一个吸电子基团，这使得苯环上的π电子密度大大降低，从而使硝基苯参与亲电取代反应的能力有所减弱，同时使硝基成为了间位定位基。硝基苯仍可进行硝化反应和卤代反应，得到相应的间位衍生物，但不参与傅-克反应。 储存方式：密封阴凉避光保存。 　 用途： 　　 测定分子量的溶剂。测定矿物的折射指数。检定硫化物、硝酸盐。气相色谱固定液(最高使用温度150℃，溶剂为甲醇)，分离分析烃类及有机和无机金属化合物。有机微量分析测定硝基(液体)的标准品。有机合成。 硝基苯的合成方法 一、混酸消化法 二、绝热硝化法 三、硝酸消化法 四、氮氧化物法 1．1混酸硝化法 混酸硝化工艺过程包括：混酸配制、硝化、产物分离、产品精制、废酸处理等。传统硝化有釜式硝化、环形硝化、静态混合器硝化等多种方式。目前，国内最成熟可靠的是釜式硝化。 特点：混酸硝化法的优点是：硝化能力强，反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。但上述工艺过程的主要缺点是：产生大量待浓缩的废硫酸和含硝基苯的废水，以及对于硝化设备要求具有足够的冷却面积。 其流程如图所示 1．2绝热硝化法 绝热硝化是国外70年代开发成功的硝化新技术,目前已建成年产22万t硝基苯的生产装置。用绝热硝化法生产硝基苯是将超过理论量10%的苯和预热至90“C的混酸，连续加到5个串联着的硝化锅中，在0.44MPa压力下反应，物料出口温度为132一136“C，分离出的废酸进入硫酸浓缩器，直接浓缩至硫酸的质量分数达68%一70%，可用于配制混酸，有机相经水洗、碱洗，除去其中的硫酸和酚类化合物，蒸去未反应的苯即得硝基苯。 特点：反应在较高温度下进行，反应速度快，由于采用过量苯，硝酸几乎全部转化，且副产物少(二硝基苯的质量分数sooxl护)，与上述混酸硝化法相比，该法混酸中含水量高，酸含量低，因此，较为安全。不需要冷却系统，可利用反应热浓缩废酸，具有操作费用低、能耗低、设备密闭、废水少、污染少等优点。是目前较先进的硝基苯生产工艺路线。绝热硝化为了防止硝基苯的挥发，损失热量，并防止空气氧化，需要在压力下密闭操作。但是绝热硝化法设备投资高，产生的废酸含量低，含水量高，闪蒸设备要求用特殊材质担，因此国内目前还没有进行绝热硝化法的工业化。 反应流程 1．3硝酸硝化法 很早就有人提出单用硝酸硝化的方法，主要困难是反应生成的水会使硝化速度下降，方法主要有液相硝化、气相硝化、苯和硝酸一同通过高分子膜进行硝化等。设备必须是不锈钢材质，故投资费用高，而且要使反应过程中的硝酸保持高含量，还需有耐腐蚀精馏装置。因此，这种硝化方法虽具有吸引力，并陆续有新的研究成果发表，但迄今为止尚未在生产上普遍推广使用。 1．4氮的氧化物硝化法 结论 在实验室制备硝基苯时，从安全与经济的角度考虑，以及设备的选择，应当选择苯与混酸的反应制备比较合理。 硝基苯的实验室制法 原料：浓硝酸（69%）、浓硫酸（98%）、苯、饱和食盐水、无水氯化钙、PH试纸等。 实验原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。 仪器：酒精灯，烧杯（水浴加热），试管， 带口胶塞，长玻璃导管，铁架台，石棉网。 步骤 ①混合酸液时，把浓硫酸慢慢地加入到浓HNO3中，并不断搅拌降温，原因是混酸时，大量放热使温度升高。②混酸降温后，向其中逐滴滴入苯，边滴边振荡，如滴入速度稍快，会产生棕色气体，原因是苯硝化是放热反应，放热使HNO3分解成NO2，即产生棕色气体。③反应温度应控制在60℃，温度过高，硝酸分解加快，并生成多硝基苯。由于60℃时反应速率不大，须加热10多分钟，才使反应基本完成。④选用水浴加热的原因是易控制反应温度在60℃