第二章物理常数测定法全解
三、应用与实例 (一)药物的鉴别 中国药典许多药物(如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状项下规定了比旋度的测定,既判别了药物的真伪,又检查了药物的纯度。 三、应用与实例 实例: 氯霉素比旋度的测定 方法:精密称取经干燥的本品2.7296g,置50ml的量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀释至刻度。用2dm测定管于20°C测得旋光度为+2.3°,问该氯霉素的比旋度是否符合规定?《中国药典》2005年版规定氯霉素无水乙醇溶解的比旋度[α]tD为+18.5°至21.5° (二)溶液的含量测定(葡萄糖的含量测定) 1、标准曲线法 2、比旋度法 (三)杂质检查(如硫酸阿托品中莨菪碱的检查) 实例: 葡萄糖注射液的含量测定 方法:精密量取本品适量,置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml,用水稀释至刻度,摇匀、静置10分钟,置1dm长的测定管中,在25°C时测得旋光度为+5.1°,空白校正为0,求葡萄糖注射液中葡萄糖(C6H12O6·H2O)的含量。《中国药典》2005年版规定无水葡萄糖25°C的比旋度为+52.5°至+53.0°。 第五节 折光率测定法 一、基本原理 ※ (一)折光率测定原理 折射现象 光线通过两种密度不同的透明介质时,其速度和方向发生改变的现象。 空气、供试液 i r 折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值 钠光谱D线 (589.3nm) 20℃ 入射角 折射角 (二)影响折光率的测定因素 二、测定方法(阿贝折光计) 三、应用与实例 (一)鉴别及纯度检查 常用阿贝折光计 测定挥发油、油脂和有机溶剂等液态药物 (二)溶液含量测定 浓度 C↑ n↑,通过测定n,可以求得C 1、标准曲线法 ※2、折光率因素法 样品溶液 折光率 样品% 折光率因素,样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值 利用折光率计算药物溶液浓度(%) 实例解析 折光率因素法测氯化钾含量 方法:有一氯化钾溶液,在20°C测得其折光率为1.3546,溶剂水在20°C的折光率为1.3330。已知氯化钾的折光因素为0.00117,计算氯化钾溶液的浓度? 第六节 黏度测定法 一、基本原理 (一)基本概念: 1、黏度 流体对流动的阻抗能力 牛顿流体、非牛顿流体 2、黏度种类 单位 动力黏度(η) Pa·s 运动黏度(V) mm2/s 特性黏度 [η] η 3、影响黏度的因素 温度越高,黏度越小 4、测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 适用于牛顿流体 动力黏度 如二甲硅油、液体石蜡 乌氏黏度计 特性黏度 适用于高聚物溶液 如右旋糖酐40、70 根据高聚物特性黏度可以计算其平均分子量 总结 项目 基本原理 测定方法 注意事项 应用 相对密度测定 相对密度、馏程、熔点是某些药物的物理常数,与药物纯度有关,不同的药物有不同的物理常数。 1、比重瓶法 2、韦氏比重秤法 1、温度、称重顺序、水及药物性状 1、药物鉴别 2、纯度检查 馏程 测定 蒸馏法 1、药物性状、压力,加热方式 2、防止爆沸 1、第一法 2、第二法 3、第三法 1、熔点判断 2、读数方法 熔点 测定 旋光度测定 具有旋光性的药物比旋度是常数,旋光度与供试品浓度有关 1、比旋度的测定 2、含量的测定 1、温度、波长、浓度、液层的厚度 1、药物鉴别 2、纯度检查 3、含量测定 折光率测定 折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值,是物质的一种物理常数,与浓度有关 1、折光率因素的测定 2、折光率的测定 1、温度、波长、压力 黏度测定 黏度以动力黏度、运动黏度或特性黏度表示。液体药物的黏度常为一定值 1、平氏黏度计测定法 2、乌氏黏度计测定法 1、药物鉴别 2、纯度检查 3、测定平均分子量 习题 1、中国药典规定“熔点”系指( ) A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化时的温度 2、下列不属于物理常数的是( ) A、相对密度 B、黏度 C、比旋度 D、折光率 E、旋光度 3、20°C时水的折光率
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