正精典课件相色谱柱的使用.pptVIP

活化注意要点： 1、保存溶剂：一般正相新柱出厂是用95%的正己烷：5%乙醇或纯异丙醇或正己烷保存； 例外：比如氰基柱既可以用作正相柱，也可以用作反相柱，一些厂家就用纯甲醇封柱。 2、异丙醇过渡：粘度大高柱压；小流速：0.2mL·min-1；先流路后过柱；约0.5h后换上流动相；若有缓冲盐，则应先用不含盐的同比例的流动相过柱，避免析出。 氨基柱使用后冲洗 色谱柱再生 * 正相液相色谱柱的使用与维护 色谱柱分类 正相色谱柱活化 色谱柱冲洗与再生 样品 溶于有机溶剂 溶于水 溶于四氢呋喃 非离子化 离子化 溶于有机溶剂 溶于水 溶于正己烷 溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水 用硅胶的正相模式 用键合相的正相模式 用键合相的反相模式 用键合相的反相模式 低分子凝胶渗透色谱 用键合相的反相模式 抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相模式 用硅胶的正相模式 离子交换模式 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱 大孔填料的离子交换模式 用大孔填料的反相模式 分子量2000 分子量2000 分离模式的选择 正相色谱 20% 反相色谱 80% 正相吸附色谱 极性:固定相 流动相 固定相 - 极性 流动相(己烷, 庚烷)- 非极性 极性物质后出峰 正相色谱 正相色谱柱的特点 正相色谱比反相色谱柱压低 使用的溶剂容易旋蒸除去 吡咯等蒸发性溶剂彻底改善了碱性有 机化合物在B型球形硅胶,