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氧化参考铝检验规程
SS—ZG—0001
γ-氧化铝入库检验规程
编制:
审核:
批准:
状态:
编制日期:2011-08-19 发布日期:2011-08-26
目的
严格把握γ-氧化铝来料质量,为后续生产提供有保障的原材料,以生产出优质的产品。
范围
本规程规定了用于制造三元催化转化器的γ-氧化铝的检验方法、验收标准、检验规则。
技术指标
γ-氧化铝应符合表1的要求。
表1 γ-氧化铝检验项目及指标
项目 指标 γ-氧化铝的质量分数/% ≥90 氧化铝的质量分数/% ≥98 灼烧失量(质量分数)/% ≤0.8 SiO2(质量分数)/% ≤0.02 粒径(激光粒度分析仪)/μm ≤0.3 试验方法
4.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作是须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。激光粒度分析仪在使用过程中有激光辐射,电力,有害的被测样品和悬浮介质可能对人体造成伤害,在使用时请多加留意。
4.2 粒度分析
4.2.1 实验原理
利用激光束的反射与衍射,测度材料颗粒的粒径大小。
2.2 仪器与试剂
激光粒度分析仪
电脑
打印机
50ml量杯
电动搅拌机
玻棒
去离子水
2.3 实验步骤
2.3.1 测量单元的预热。
打开激光粒度分析仪,一般要等半小时以后,激光功率才能稳定。如果环境温度较低,等待时间还要延长。判断激光功率是否达到稳定的依据是,背景光能分部的零环高度是否稳定。正常情况下,零环高度在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格(纵坐标)。
2.3.2 系统对中
打开计算机,在windows操作系统桌面上,双击“OMEC激光粒度仪”图标,即可进入激光粒度分析仪的配套软件介面。旋转上下两个对中旋钮,使“背景光能分布”中“零”环最高(40~80之间),而其它环相对低。如果零环下降,15~25环的高度超过5以上,或者零环调到最高时,高度低于40,说明仪器处于不正常状态,请进行维修。
在主菜单下,单击“文件”,“重新开始”,“系统参数设置”。按提示输入相关项目。
注:采样持续时间在1~3S,采样开始时间在1~5S,采样间隔时间在1~2S,测试次数3~5次。
2.3.3 样品的准备
在50ml量杯内盛大约25ml的去离子水,用取样勺取适量的待测样品,投入量杯中;在量杯中,用玻棒搅拌去离子水;样品与液体应混合良好,否则要更换去离子水;将量杯放入超声波清洗机中,让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右,打开电源,让其振动2分钟左右(振动时间视具体样品而定);样品振动分散好后,关闭超声波清洗机,样品准备完毕。
2.3.4 背景测量
用鼠标左键单击屏幕上的“背景”按钮,待该按钮上的“背景”文字变成“分析”,背景测量完成。
2.3.5 样品测量
背景测量完成后,将准备好的样品倒入加样槽,用鼠标左键单击屏幕上的“分析”按钮,样品测量即自动进行。根据事先设定的测量次数,测试报告将一幅一幅地显示在屏幕上。测量完毕,屏幕上将显示“测量结束”。
测试报告
从第一份测量报告出现,就可阅读。
重量法测定灼烧失量
方法原理
将在300℃干燥后的试料,于1100℃,发失去的质量计算灼烧失量的含量。
仪器、装置及器具
铂坩埚(30ml,带盖)
烘箱(300±10℃)
烘箱内不得同时干燥其他物料)
高温炉(1100±20℃)
真空干燥器(内径21cm,用新活性氧化铝作干,在干燥器中同时冷却的坩锅数不应超过6只)
分析天平(0.0001g)
4.3.3 试样
活性氧化铝的活化:将盛有活性氧化铝的烧杯置于带有鼓风机的烘箱中,在300-500℃烘干3-4h,取出,立即放入真空干燥器中,冷却至窒温备用,活化后的干燥剂一般可用于6次灼烧失量的测定。试样应充满容器,密闭保存,称样前充分混匀。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.
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