现行参考化验方法.docVIP

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2017-02-01 发布于江苏
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现行参考化验方法.doc

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现行参考化验方法

铅粉氧化度(PbO)含量分析方法提要试样中的氧化铅用乙酸溶解，PH值为5～6缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，EDTA为标准液定量滴定。 PbO＋2HAc→Pb(Ac)2＋H2O Pb2+＋H2Y2-→PbY2-＋2H+ 试剂 2.1 5%的乙酸溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加950ml去离子水，然后加50ml冰乙酸，用玻璃棒搅拌。 2.2 20%的乙酸钠溶液：取一个干净的500ml烧杯，加入100g乙酸钠，400ml去离子水，用玻璃棒搅拌。 2.3 20%的六次甲基四胺溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加入200g六次甲基四胺，800ml去离子水，用玻璃棒搅拌。 2.4 0.5%的二甲酚橙指示剂：取0.5g二甲酚橙指示剂溶于100ml水中，滴入2滴氨水，摇匀，装入棕色瓶中。 2.5 0.05mol/l的EDTA标准溶液 3、分析步骤准确称取0.5g铅粉试样于预先盛有20ml乙酸(20%)溶液的锥形瓶中，沿瓶壁洗入少量纯水，加热使试样中的氧化铅溶解完全（煮沸即可），取出冷却，加纯水至约100ml，加入5ml乙酸钠（20%）溶液，3ml六次甲基四胺（20%）溶液，3滴0.5%的二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。分析结果计算 PbO%=C*V*0.2232/m 式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2232指与每1mol EDTA标准溶液（C=1mol/L）））M指称取试样的质量，g 0.598指与每1mol高锰酸钾标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的二氧化铅的质量，g 5、熟正极板二氧化铅含量标准：80%～85% 熟负极板氧化铅(PbO)含量分析 1、方法提要负极板中一氧化铅易溶于醋酸，而硫酸铅、金属铅不溶于酸酸，二价铅在醋酸铵中和六次甲基四胺联合缓冲的PH5～6溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。相关反应可参照上面已列出的反应式。 2、试剂 2.1乙酸溶液（5%）：量取50毫升乙酸，倒入1000毫升烧杯中，然后加入950毫升去离子水，用玻璃棒搅匀备用。 2.2乙酸铵（20%）：称取100克乙酸铵，倒入500毫升烧杯中，加入400毫升去离子水，用玻璃棒搅拌使其完全溶解，备用。 2.3六次甲基四胺溶液（30%）：称取150克六次甲基四胺，倒入500毫升烧杯中，加入350毫升去离子水，用玻璃棒搅拌使其完全溶解，备用。 2.4二甲酚橙（0.5%） 2.5EDTA标准溶液（0.1mol/L））））））