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- 2017-02-01 发布于江苏
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药精典课件物色谱分析-6
药物色谱分析-6化学键合相色谱法 齐永秀 药物分析教研室 一、化学键合相的特点和分类 二、化学键合相填料新进展 三、非极性键合相色谱法 四、极性键合相色谱法 五、离子交换键合相色谱法 二、化学键相的稳定性 键合相中Si-O-Si键易受Lewis酸、NaOH、KOH等亲电试剂的进攻而断裂,在低pH和高pH条件下均不稳定。 高温会使硅胶溶解,键合硅胶在150℃下使用为宜 物理吸附的水会与硅烷化试剂作用形成副产物,其在有机溶剂中溶解,造成表观的键合相流失的现象. 三、化学键合相的分类 极性键合相、非极性键合相、离子交换键合相三种 第二节化学键合相填料新进展 发展方向:提高填料的化学稳定性、热稳定性,以及 改善选择性、提高分离度和适用性 一、空间保护键合固定相 在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析 物的相互作用,如异丙基或异丁基取代 二、双齿键合固定相 每个硅烷化试剂分子中 含有两个硅原子,每个 硅原子含有一个长链硅 烷基官能团,如 Agilent公司的Zorbax Extend-C18色谱柱,在 高流动相中稳定性极 佳,适于分离游离的强 碱性化合物 三、内嵌极性基团键合固定相 解决利巴韦林等强水溶 性药物在反相柱中分析 的难题,内嵌极性官能 团是改善固定相和水溶 液兼容能力的途径。 1、1995年Waters公司推 出专利极性官能团嵌入 技术,如右图 三、内嵌极性基
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