2017整理一般物质的分析步骤.pptVIP

一般物质的定量分析 * * * * * 谢宝平 一般物质的定量分析全过程 采样 制样 试样的分解 测定方法的选择 定量测定 干扰组分的分离 结果计算 分析报告 采 样 要求：具有一定代表性 原则：均匀、合理 1、试样总体的各个部分都应有同等机会被采集 2、根据物料的性质和测定的要求确定适当的采样量 3、在符合随机取样要求的前提下，使采样费用尽可能较低 采 样 气体试样的采集 气体污染情况分析： 50~180cm高度采样，使与人的呼吸空气相同 污染源气体分析 气源处直接采集 采 样 液体试样的采集 大容器：不同深度及位置等量取样 小容器分装：分别取样混匀 水管取样：放水10分钟左右收集 采 样 固体试样的采集 矿石类试样：不同部位和深度取样 最小取样量（kg） Q = K× d2 K=0.1~0.5 d为最大颗粒直径 植物样品：代表性、典型性、适时性 最小取样量：一般要求干重 1 kg （鲜重约 5 kg） 采样方法：均匀布点采5~10个点混合，按要求采集不同部位。 采 样 固体试样的采集 动物样品： 血液：根据要求用注射器定量抽取，有时加抗凝剂 毛发：采取后洗涤干燥装瓶备用 组织：将待测部分破碎搅匀，取匀浆待用 成批制品： 按不同批号分别进行采样 同一批号产品按物料件数不同确定采样数 制 样 将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和细碎阶段，逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。 破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分，以使破碎样品的重量逐步减小。 四分法 试样的分解 将试样制成溶液的过程 溶解法：用适当的溶剂将试样变成溶液。 酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、混酸 碱溶：NaOH、KOH 有机溶剂 熔融法 酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4 碱性熔剂：NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、K2CO3 消化分解 干法和湿法消化 测定方法的选择 依据 分析工作的目的和要求 被测组分的含量范围 共存组分的情况 实验室所具备的情况 专业性的标准分析方法、元素的或行业性的分析专著、分析方法或分析专题著作、综合性著作、期刊和文摘。 测定方法的选择 例：滑石粉中SiO2的测定 二次蒸干重量法： 干扰少、准确度高；但操作繁琐时间长。 动物胶凝聚重要法： 分析速度较快，但准确度较差。 氟硅酸钾容量法： 准确度和重现性差，但分析速度快。