6.4测定条件的选择.ppt

第六章 吸光光度法 6.4 测定条件的选择 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.2 入射光波长的选择 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 更新 6.4.4 参比溶液的选择 6.4.4 参比溶液的选择 6.4.4 参比溶液的选择 6.4.4 参比溶液的选择 6.4.4 参比溶液的选择 6.5 吸光光度法应用 6.5.1 定性分析 6.5.1 定性分析 6.5.1 定性分析 6.5.2 定量分析: 示差法 6.5.2 定量分析:示差法为什么能提高准确度？ 6.5.2 定量分析:示差法为什么能提高准确度？ 6.5.4 在线动力学检测 6.5.5 新技术－光导纤维 optical fiber 6.5.5 新技术－漫反射光谱 diffuse reflectance spectrometry 6.5.5 新技术－漫反射光谱 diffuse reflectance spectrometry 本章作业 * 分析化学讲稿 http://chemcenter.tongji ./analchem 第六章 吸光光度法 6.1 光谱分析概述 6.2 基本理论 6.3 仪器 6.4 测定条件 6.5 应用 本章作业 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.2 入射光波长 6.4.3 吸光度A的读数范围 6.4.5 参比溶液 分析化学讲稿 http://chemcenter.tongji ./analchem 第六章 吸光光度法 显色反应 待测物必须在一定波长范围内有吸收 可见光范围有吸收，则有色，但概念应推广至UV 使无/很小吸收的组分经适当试剂反应而显色 许多含双键结构的有机物有强紫外吸收π→π*跃迁 特别是含苯环的化学物，如食用色素 金属离子常通过显色反应显色，在Vis区测量 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 2类仪器 显色反应 配位显色反应：对反应及显色剂要求 最好仅与待测物发生显色反应 选择性好 生成有色产物在特定波长处ε大 灵敏度高 有色产物组成与性质稳定, 吸收曲线不变 稳定 显色剂与产物λmax差异大. △? 60 nm 色差大 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 显色条件 上图举例 / 选稳定区域 显色剂用量 ε大且稳定的酸度范围 pH值 实验决定，反应动力学问题为主 时间温度 溶剂不同，吸收曲线不同 溶剂 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 显色剂 SCN-经典，Fe3+/Mo(V) 无机 常用，好多系列 有机 ε更大 多元 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 选择性好，灵敏度高 显色剂 邻二氮菲-Fe2+ 磺基水杨酸 -Fe3+ 丁二酮肟-Ni2+ 双硫腙-Pb2+/Zn2+/Hg2+ CAS-Al3+ 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 偶氮与三苯甲烷类染料 显色反应 有时用氧还反应 强氧化剂生成 Mn(VII)/Cr(VI) 例如：钢中微量锰的测定 2 Mn2+ ＋5 S2O82-＋8 H2O =2 MnO4- + 10 SO42-＋ 16H+ 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 最常λmax 灵敏度高 ε变化小,偏离比尔定律倾向小 吸收最大，干扰最小 尽可能消除干扰 图中显色剂(常过量)有干扰 选λ=500nm 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 10 0 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1.0 1.5 ∞ A T/% 图 6-2 A与T的关系图 1. 光度误差 偏离比尔定律讨论中提到仪器误差：单色性因素 这是仪器误差的另一种形式 对数刻度, A不同, 其测量绝对误差也不同 因此要找出适当的A的范围，使Δc/c较小 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 2. Δc/c与ΔT的关系 与Δc/c及T都有关 分析化学讲稿