灭菌制剂与无菌制剂（参考）.pptVIP

2.冻干工艺 测定产品共熔点 新产品冻干时，先应测出其低共熔点(eutectic point)，然后控制冷冻温度在低共熔点以下，以保证冷冻干燥的顺利进行。 低共熔点是在水溶液冷却过程中，冰和溶质同时析出结晶混合物(低共溶混合物)时的温度。 测定低共熔点的方法有热分析法和电阻法，热分析法通过绘制冷却曲线就可求出。 预冻：预冻温度应低于产品共熔点10～20℃。 预冻方法有速冻法和慢冻法， 速冻法就是在产品进箱之前，先把冻干箱温度降到-45℃以下，再将制品装入箱内，这样急速冷冻，形成细微冰晶，制得产品疏松易溶。 慢冻法形成结晶粗，但有利于提高冻干效率。实际工作中应根据情况选用。 预冻时间一般2～3小时，有些品种需要更长时间。 升华干燥：升华干燥法有两种，一种是一次升华法，另一种是反复预冻升华法。 一次升华法：此种升华法适用于共熔点-10℃～-20℃的制品，装量厚度在10～15mm的情况。 具体方法如下：先将处理好的制品溶液在干燥箱内预冻至低共熔点以下10～20℃，同时将冷凝器温度下降至-45℃以下，启动真空泵，通过搁置板下的加热系统缓缓加温，温度逐渐升高至约-20℃，药液中的水分就可升华，最后可基本除尽，然后转入再干燥阶段。 反复冷冻升华法：此方法适用于某些熔点较低，或结构比较复杂粘稠如蜂蜜、王浆等产品，某制品低共熔点为-25℃，可速冻到-45℃左右。 然后将制品升温如此反复处理，使