药物分析11吩噻嗪类抗精神病药物的分析解析.ppt

Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 合成路线 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 合成路线 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 有关物质检查 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 有关物质检查 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 有关物质检查 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 有关物质检查 Company Logo 盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查 有关物质检查方法 盐酸氯丙嗪 HPLC法 检查的是很多有关物质 TLC法 Company Logo 奋乃静及其制剂的有关物质检查 合成路线 Company Logo 奋乃静及其制剂的有关物质检查 合成路线 Company Logo 奋乃静及其制剂的有关物质检查 奋乃静有关物质检查方法 色谱法 Company Logo 第四节 含量测定 含量测定 酸碱滴定法 分光光度法 HPLC法 HPLC-MS Company Logo 第四节 含量测定 酸碱滴定法 非水滴定法 乙醇-水溶液滴定法 高氯酸+冰醋酸 醋酐的作用 温度的影响 NaOH滴定法 电位滴定法指示终点 Company Logo 第四节 含量测定 分光光度法 直接分光光度法 提取后分光光度法 提取后双波长分光光度法 二阶导数分光光度法 纯度较高,杂质、辅料无干扰或干扰易排除 测定此类药物制剂，可应用提取排除干扰 提取不能完全排除干扰，而药物的氧化物同样能被提取，这时可用 在一定条件下可以方便地消除前两种药物中所产生的干扰 钯离子比色法 钯离子配位特性 Company Logo 二阶导数分光光度法是如何消除干扰的？ 把吸收光谱写成波长的函数，那么它的导函数图像就是导数光谱 朗白比耳定律 一阶导数 n阶导数 Company Logo 二阶导数分光光度法是如何消除干扰的？ 无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示 Company Logo 当干扰组分为一次吸收曲线时， 说明一阶导数可以消除线形干扰吸收 当干扰组分为一次吸收曲线时， 说明二阶导数可消除二次干扰吸收 根据吸光度加合性原理，两组分共存时，有下式 一阶导数 二阶导数 Company Logo 二阶导数分光光度法是如何消除干扰的？ 例如 Company Logo 二阶导数分光光度法是如何消除干扰的？ 导数光谱图如何得出？ 导数光谱图如何得出？ （1）人工作图法：从吸收光谱的数据中每隔一个波长小间隔Δλ（1～2nm），逐点计算出ΔA/Δλ的值： 利用这些数值对波长描绘成图像，就得一阶导数光谱。用类似方法又可从导数光谱中获得高一阶的导数光谱。 （2）仪器扫描法：用双波长分光光度计以固定Δλ（1～2nm）的两束单色光同时扫描记录样品对两束光吸光度的差值ΔA，便得到样品的一阶导数光谱。 装有微处理机的分光光度计，利用它的记忆和处理数据的功能，可直接存储吸收光谱的数据并加以处理，可描述一阶、二阶……等各阶的导数光谱。 That’s all Company Logo 第四节 含量测定 HPLC法 RP-HPLC Ion-RP-HPLC法 分离效果不理想 药物极性较强，保留时间弱 形成离子对，保留时间大大增加 分离效果改善 Company Logo 第四节 含量测定 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS） 流动相：水－甲醇或水－乙腈系统，极性较强 　　极性较强的组分在分离时先流出柱子，极性较弱的组分后流出柱子，适合于共存组分极性差异较大样品的分析。杂环类药物分析一般加入扫尾剂二乙胺或三乙胺。 RP-HPLC Company Logo 第四节 含量测定 主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠）或其他盐类。 影响条件： 流动相一般呈酸性，以利于生物碱的离解；离子对试剂的非极性部分越大，形成的离子对分配系数越大，保留时间越长（十二烷基磺酸钠＞庚烷磺酸钠＞戊烷磺酸钠）。 Ion-RP-HPLC法 Company Logo 第四节 含量测定 HPLC-MS 不多讲 Company Logo 第四节 含量测定 LC-MS/MS 三重四极杆(QQQ) Company Logo LOGO 药物分析 第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析 Company Logo 第一节 基本结构与性质 吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，分子结构中均含有硫氮杂蒽母核，基本结构如下： R’: -H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3 R: 具有2～3碳链的二甲或二乙胺基，或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物 Company Logo 第一节 基本结构与性质 典型药物分子