第四节研究有机化合物的一般步骤和方法课件精品.pptVIP

复习回顾：1、混合物分离中常用的操作有哪些? 2、过滤、结晶的基本原理和操作要领？3、分离除杂的基本原则： 不增、不减、易分、复原 一、分离提纯 　1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 常用于分离提纯液态有机物； 条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） 2、重结晶：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂。 3、萃取：利用溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。主要仪器：分液漏斗关键：选择合适萃取剂 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析： 定性分析——有机物的组成元素分析； 定量分析——分子内各元素原子的质量分数　 2、相对分子质量的测定——质谱法 有机物A的分子式为: (C2H6O) 核磁共振氢谱中，峰的数量就是氢的化学环境的数量，而峰的相对高度，就是对应的处于某种化学环境中的氢原子的数量。不同化学环境中的H，其峰的位置是不同的。峰的强度(也称为面积)之比代表不同环境H的数目比。 例①：CH3CH2OH中，有3种H，则有3个峰， 强度比为：3:2:1。 ②CH3OCH3中，只有一种H，则有1个峰 ③CH2=CH-CH3中，有三种H，个数比为：1:2:3 ④一氯苯中：有3种H，个数比2:2:1 ⑤CH3COOCH3中有2种H，个数比3:3或1:1 * * 怎样获得一种纯净的有机产品呢？ 1)来源:天然或人工合成 2)分离提纯的方法 3)确定分子结构: 组成元素 分子组成 分子结构 分子式 结构式 实验式 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加吸水剂蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好？？？ 高温溶解、趁热过滤、低温结晶 操作过程 振荡 静置 分液 加萃取剂 4、色谱法： 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。 在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 例如：用粉笔分离色素…… 李比希氧化产物吸收法 现代元素分析法 数据经处理后即可确定有机物的实验式（最简式） 分析方法 例1：某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数13.14%试求该未知物A的实验式。（最简式） 原理：用高能电子流轰击样品，使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子，在磁场的作用下，由于它们的相对质量不同而使其到达检测器的时间也先后不同，其结果被记录为质谱图。 乙醇的质谱图 相对丰度(RA)——以图中最强的离子峰(基峰)高为100％，其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。 29 CH3CH2+ CH2=OH+ CH3CH=OH+ CH3CH2OH+ 100% 0 60% 20% 50 30 20 质荷比最大的数据表示未知物 A的相对分子质量。 =C2H6O 相对分子质量 实验最简式量 C2H6O的分子结构怎样呢? 三、分子结构的鉴定： 可用以下方法对分子结构进行鉴定 1、红外光谱:测定官能团种类 2、核磁共振氢谱：测定氢原子类型和数目比 3、X-射线晶体衍射技术：测定分子空间构型 在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。 当用红外线照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱图上将处于不同的位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。吸收越强，透过率越低，则说明含有该种原子团（官能团） 1、红外光谱 C—O—C C=O 不对称CH3 例2.下图是一种分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为： 例3.有一有机物的相对分子质量为7