纯 化水检验标准操作规程精品参考资料.docVIP

纯化水检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立纯化水检验标准操作规程，规范纯操作。 2. 范围 适用于纯化水的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 5.2 检查 5.2.1 酸碱度 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 5.2.1.2 分析步骤 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.2.2 硝酸盐 5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，溶解于90ml水中，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解，即得。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。 5.2.2.2 分析步骤 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5m，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 5.2.3 亚硝酸盐 5.2.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取1g对氨基苯磺酰胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取0.1g萘乙二胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。 5.2.3.2 分析步骤 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 5.2.4 氨 5.2.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌至生成的红色沉淀不在溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞饱和水溶液1ml或1ml以上，用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。 5.2.4.2 分析步骤 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 5.2.5 电导率 5.2.5.1 试液及仪器 一般实验仪器和电导率仪。 5.2.4.2 分析步骤 参照电导率仪使用说明书测定，结果与温度和电导率的限度（纯化水）（中国药典2010版二部附录ⅧS）表对照，应符合规定。 5.2.6 总有机碳 5.2.6.1 试液及仪器 总有机碳测定仪。 5.2.6.2 分析步骤 参照总有机碳测定仪使用说明书检验，结果不得过0.50 g/L。 5.2.7 易氧化物 5.2.7.1 试液及仪器一般实验仪器。 稀硫酸：将浓硫酸溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 5.2.7.2 分析步骤 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10m