高 效液相色谱法分析顺酐酯化产物精品参考资料.docVIP

2.3 色谱条件 色谱柱：Waters-ODS色谱柱，4х150mm； 柱温：35℃ 检测波长：210nm； 流动相：水/甲醇：80/20（V/V）； 流速：0.4Ml/min； 进样量5μL 2.4 实验方法 本方法用标准样对照法进行定性，外标法定量。定量分析时，将顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯、反丁烯二酸二甲酯准确称量，用水配成标准样品，进行分析并记录。做成校准曲线，用外标法对顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯进行定量。 3 结果与讨论 3.2 定性分析 定性采用标准样保留值对照法。结果见图1 图中：1——顺丁烯二酸要酐；2——顺丁烯二酸单甲酯； 3——顺丁烯二酸二甲酯 图1 顺丁烯二酸酐酯化样品色谱图 3.3 定量分析 3.3.1 标准工作曲线 本方法采用外标法对样品中含有顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯进行定量分析，因此在定量分析前必须先绘制标准工作曲线。以面积分率x 为横坐标,组分的含量为纵坐标,在直角坐标系上描点,并进行线性回归得标准工作曲线,见图2。 图2 顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线 标准工作曲线方程为： C = A + BS 式中：C——被测组分的浓度剂 mg/mL； S——为峰面积； A 、B ——常数 常数A、B 见表1。 表1 标准工作曲线方程系数 物质名称 A Bх10-4 顺丁烯二酸酐、 50.57732 6.36509 顺丁烯二酸单甲酯、 47.29803 5.82737 顺丁烯二酸二甲酯 29.33723 4.12970 3．3. 2 精密度和准确度的测定 在前述的工作条件下，对同一样品做5次重复分析，测定方法的精密度，结果见表2，用纯试剂配成一系列的标准样品，进行定量分析测定方法的准确度，结果见表3。 表2 精密度测定结果 测定次数 顺丁烯二酸二甲酯 （mg/mL））））） 203.00 406.00 609.00 203.59 406，72 608.37 100.29 100.18 99.89 顺丁烯二酸单甲酯 200.00 401.30 602.00 201.89 400.74 602.53 100.94 99.86 100.08 顺丁烯二酸二甲酯 204.87 409.57 612.89 204.31 410.12 613.90 99.73 100.13 100.16 表2的数据表明，方法的精密度高，组分的变异系数小于0.15%，即本方法的重复好。表3的数据显示，标准样品的回收性能好，即方法的准确性高。 4 结论 1）建立了顺丁烯二酸酐酯化产物的高效液相分析方法。 2) 绘制了顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线。 3）本分析方法具有分析时间短、准确度高、精密性好等特点。 5 参考文献 [1]霍稳周 DZH型顺丁烯二酸酐酯化树脂催化剂的开发废，工业催化，2005（8） 0 100 200 300 400 500 600 700 200000 420000 820000 1220000 1620000 酸酐 单甲酯 二甲酯