化学法基础绪论.ppt

化学分析法基础 重量分析法 滴定分析法 重量分析法 一、定义 根据单质或化合物的重量，计算出其在供试品中含量的定量方法称为重量分析法。 二、原理 重量分析法是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式后进行称量，由称得的质量计算被测组分的含量。 按分离方法不同，重量分析法分为沉淀称量法（是重量分析中的主要方法)、挥发重量法(气化法)和提取重量法(电解法)。 三、沉淀重量法 （一）原理 将被测组分以沉淀形式分离出来，得出沉淀式，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧，得出称量式，最后由称量式的质量计算被测组分的含量。 （二）计算公式 称量形式质量（g）×换算因素 待测物含量（%）= ——————————————×100% 供试品质量（g） 被测成分的相对原子量或相对分子量 式中： 换算因素 = ———————————————— 称量形式的相对分子量 （七）注意事项 1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤、洗涤困难，带来误差；取样量少，称量及各操作步骤产生的误差则较大，使分析的准确度较低。 2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。 3.加入沉淀剂时要缓慢，使沉淀生成较大颗粒。 4.沉淀的过滤和洗涤采用倾注法，倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物的洗涤方法采用洗涤液少量多次洗涤。 滴定分析法概述 一、滴定分析法的原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液作为滴定剂，用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到滴定剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，根据滴定剂的浓度和滴定操作所消耗的体积，计算被测物质的含量。 二、滴定分析的种类 （1）直接滴定法 用标准溶液直接滴定待测物质，以达到终点。 （2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定： a 置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用标准溶液滴定这个置换物。 例：铜盐测定：2Cu2+＋4KI→2CuI＋4K+＋I2 I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉指示液指示终点。 b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量的过量标准溶液和被测物反应完全后，再用另一种标准溶液来返滴定剩余的前一种标准溶液。 酸碱滴定法 一、定义 以酸碱中和反应为基础的滴定分析方法称为酸碱滴定法（亦称酸碱中和法）。 二、原理 以酸（碱）标准溶液滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗标准溶液的浓度（c）和体积（V），计算出被测物的含量。 半反应式： H+ ＋ OH- H2O 氧化还原滴定法 一、定义 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。 二、原理 氧化还原反应是反应物间发生电子转移。 示意式： 还原剂1 － ne 氧化剂1 氧化剂2 ＋ ne 还原剂2 还原剂1 ＋ 氧化剂2 氧化剂1 ＋ 还原剂2 即获得电子的物质叫氧化剂，失去电子的物质叫还原剂 配位滴定法（络合滴定法） 一、定义 利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定法，又称络合滴定法。 配位滴定反应必须符合以下条件： 1.生成的配合物要有确定的组成，即中心离子与配位剂严格按一定比例化合； 2.生成的配合物要有足够的稳定性； 3.配合反应速度要足够快； 4.有适当的反映化学计量点到达的指示剂或其他方法。 沉淀滴定法—银量法 一、定义 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。适合作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求： a.反应速度快，生成沉淀的溶解度小； b.反应按一定的化学式定量进行； c.有准确确定化学计量点的方法。 目前，沉淀滴定法大多使用银量法。 计算题例题 例1：称取纯K2Cr2