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作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为?GC?分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。 其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品. 第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与?GC?的定量分析能力相结合,顶空?GC?完全能够进行准确的定量分析。 优点 环境催化与分离技术创新研究组 Environmental Catalysis Separation Technologies Research Group 现代环境分析技术 -------- Environmental Analysis 2013 年 11 月 19 日 主讲教师：　余　江 Email: yujiang@mail.buct.edu.cn Q1 为什么要进行环境样品预处理 Q2 环境水样的前处理方法 Q3 环境固体样品的前处理方法 Q4 环境样品的净化 Topic 7 环境样品前处理技术 概述 1) 为什么要进行环境样品预处理 (1) 形态多样：气、液、固 (2) 组成复杂：组分多，各组分浓度差别很大 (3) 单个物质形态多样，环境效应和毒性不同 元素态 化合态 无机态 不同价态 有机态 各种异构体或同系物 例如：Cr3+和Cr6+ As3+和As5+ 金属态Hg、溶解态Hg和有机Hg (4) 环境样品在自然条件下，受光、热、电磁辐射、微生物等外界条件作用，会发生诸如氧化、还原、光解、水解、生物降解等一系列变化，体系不稳定。 2) 环境样品预处理在环境分析化学中的地位 (1)传统方法花在样品预处理上的时间是样品分析时间的10倍。 (2)样品预处理要消耗大量的溶剂，经常用到二氯甲烷、氯仿等有毒溶剂，对环境造成二次污染，也会损害操作者的健康 (3)上述两条原因使测试成本增加。 3) 样品预处理的目的 (1) 提高灵敏度和降低检测限：浓缩被测痕量组分。 (2) 提高测试精度：去除样品中的基质和杂质。 (3) 提高方法的选择性: 如衍生化法 (4) 使样品易于保存和运输 (5) 延长仪器的使用寿命 4) 样品预处理的评价准则 (1)能否最大限度地除去影响测定的干扰物 (2)被测组分的回收率是否高 (3)操作是否简便省时 (4)成本是否低廉 (5)对人体及环境是否产生影响 环境水样的前处理方法 1）液-液萃取 间歇萃取 连续萃取 多级萃取 高密度萃取 低密度萃取 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。?? ２）固相萃取与固相微萃取 2.1 固相萃取 (1) 固相萃取的原理 (2)固相萃取的分类 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。 反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 ?离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力 (3)固相萃取选择分离模式和吸附剂的出发点 1.?目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 2.?目标化合物有无可能离子化（可用调节pH?值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。 3.?目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。 4.?非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。 (4) 固相萃取基本操作步骤 2.2 ?固相微萃取 (Solid?Phase?Micro-Extraction??SPME) 为进一步完善和发展SPE技术，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术（SPME).该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此