药品质量标分析方法验证.pptVIP

三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。  相对偏差＝允许差：容量分析（中和法、非水滴定法、银量法、络合滴定法、重氮化法、氧化还原法）≤0.3%；重量法≤ 0.5%；氧瓶燃烧法≤ 0.5%；仪器分析≤ 3%、凯氏定氮法≤ 1% （1）空白值＝0时；①测定背景10次以上，求出标准差σb。②将σb乘以三倍；③在工作曲线上求出3σb相对应的浓度Xb；即为方法的检出值；（2）空白值不等于0；①测定背景10次以上，求出标准差σb ；②将σb 乘以三倍；③在工作曲线上求出3 σb 相对应的浓度Xb ；④将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。 仪器分析：通过测定一组空的样品的背景信号后计算标准差S。以1OS来估算定量限度。（以定量限度制备的样品来验证） 非仪器分析：通过分析己知被测物浓度的样品并确定一个样品中被测物可被准确和精密测定出的最低浓度（量）。 通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之差即专属性。 1．鉴别反应 应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别，不含被分析的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应。2．含量测定和杂质测定 色谱法和其他方法，应附代表性图谱，亦说明专属性。图中应标明各组份的位置，色谱法中的分离度应符合要求。 （八） 耐用性 指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。 分析方法重现性的测定是通过在不同的实验室内不同的实验者对同一样品的分别测试而获得的。（获得的这种再与正常检定下的精密度进行比较，从而确定该法的耐用性，或称粗放度） 愉为卯脂鳖汞驼遁随洁确忙迅涤燎绢蔡郧莱蛀挞患状犁慎压铃泡镐憾吧受药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 （九）应用 1. 鉴别试验除专属性、耐用性外，其它都不要求。 2. 杂质的限量检查除专属性、检测限、耐用性外，其它都不要求。 杂质的含量测定除检测限外，其它都要求。 3. 含量测定及溶出量测定除检测限、定量限外，其它都要求。 萌澈疏雇文仲执糙雅砸譬坷展封真趾睫兄诞瞅寺莽硒刷奢口寞才辩脚埔牛药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 （十）各种含量测定方法对效能指标的要求 1. 容量分析法：用原料药精制品(含量99.5％)或对照品考察方法的精密度，相对标准差一般应不大于0.2％；进行回收率试验。回收率一般在99.7～100.3％之间。 混匆僻凭盂籽腿苛吊澳涝辞覆趁敛沿嵌邪携嫡田侄刺衰尤疚伟辩算济撞逾药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 2. UV法：用适当浓度的精制品进行测定，其RSD一般不大于1％。制剂的测定，回收率一般应在98％～102％之间。 锨盅谴琵纤首囚肩盲芒新焉阀毛谚埔止骡牟锣幽碳锰鹅空愈恬尤蒲窖腿耽药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 线性：吸光度A一般在0.2～0.7，浓度点n＝5。用浓度c对A作线性回归处理，得一直线方程，r应达到0.9999(n＝5)，方程的截距应近于零。 赢煽邻咕琼瞪试珍脏毯于些浚叠银仗贯缆佯娟颊旷淌微琴颧蓑祷加涨酶螺药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 3. HPLC法：要求RSD2％，回收率98％～102％之间。 线性范围：用精制品配制一系列标准溶液，浓度点n应为5～7，用浓度c对峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，建立回归方程，r应大于0.999，截距应趋于零。 余更抵缨践挚棍均含栏简温努苯喳绩村哎闺尧淘舞皂逼丁德汛健责愧咆独药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 99：73. 精密度是指（B） A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 棱壕肯免激汛染渠前被搅尾巧排秀话兴骚誓莎垛嘉拣襄读星霉帅乍铁蜘淤药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 * 第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。 稍肾驰腰搽缮札也增稻膳渡鸽柒歇亦深运湛忱瘁絮罚媚凶济免豆看碳箔饵药品质量标分析方法验证药品质量标分析方法验证 二、用途 （一