第14章 食品中限量元素的测定幻灯片.pptVIP

第十四章 食品中限量元素的测定 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中 包括常量元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素： 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。 ② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值） 1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、  Cr(OH)3）。 无机锗毒性大，有机锗毒性小。 2．注意；对这些微量元素不能盲目的补，要适量，要适宜。有时有益量与有害量相差很小。 三．有毒元素： 1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。  2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、 环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。 日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。  食物链——水 鱼 鸭子 人 农作物 食品 饲料 家畜 肉制品 4．我国食品卫生法对食品中有害元素含量 的规定。表13—1 表13—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限 量元素许多比中国规定的量大。  (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分  光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。 例： 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法， 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。  一、螯合萃取原理 1. 样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。 （一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成氢键。 氢键（也是一种化学键）。 H—O—H ┄ O 由于“O”电负性强（吸电子云能力），H 与 O 的电子对被强烈吸到“O”一边，H外边几乎没有电子云，与另一分子中“O” （带负电）产生了静电吸引，即氢键。 电负性 O ＞ N ＞ S、Cl 羰基 + 羟胺基 肟 ＞C O + N-OH ＞C N-OH （二）萃取分离的基