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使用 Agilent JW DB-35ms 超高惰性色谱 柱和 DB-XLB 色谱柱在 GC/ μECD上进行水 中卤乙酸的测定 应用报告 环境，水质 作者 摘要 Doris Smith 和 Ken Lynam 使用安捷伦的 Bond Elut SAX 固相萃取吸附剂能有效的提取和浓缩水样中的卤乙酸 安捷伦科技公司 （HAAs）。双色谱柱 GC/ μECD 方法，使用安捷伦 JW DB-35ms 超高惰性色谱柱和 森特维尔路 2850 号 DB-XLB 色谱柱，提供对衍生的 HAAs 进行一致和灵敏的分析。对大多数的 HAAs 的检 威尔明顿，DE19809 测限是 0.05-5 纳克/ 毫升。在三个强化水平（0.2-2，1-10 和 4-40 ng/ mL）的回收率从 美国 82.5%到 116.5%，相对标准偏差（RSDs）小于 3.5%。  前言 结果非常关键，尤其是对溴化三卤乙酸，特别容易与进样口或色 谱柱上的活性位点相互作用。使用 Agilent JW DB-XLB 色谱柱 公众饮用水最常用的消毒方法是氯化法。在氯化过程中，如次氯 进行验证分析，该色谱柱具有比主要色谱柱更弱的极性固定相， 酸钠这样的氧化剂，能与存在于水中的任何天然有机物或溴化物 提供了一种补充分离模式，有助于确认分析物的。 反应，形成消毒副产物（DBPs）。其中很多消毒副产物已经被列 为可能的致癌物，并由美国环境保护署（EPA）按照 1 级消毒剂/ 消毒副产物准则[1,2]进行监控。卤乙酸（HAAs）是继三卤甲烷后 第二大类消毒副产物（DBPs）。推荐监测的九种卤乙酸包括单氯 乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、单 由于一些卤乙酸会发生不完全酯化，EPA 方法 552.3 采用了一个 程序化的标准技术以建立校准曲线。这种技术需要把标准品作为 样品对待并通过分析前的样品萃取和衍生化进行处理。这种方法 用于补偿转化率低于 100%的酸甲基酯化。 溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA）、三溴乙酸（TBAA）、 实验部分 溴氯乙酸（BCAA）、溴二氯乙酸（BDCAA）和二溴氯乙酸 本实验使用安捷伦 7890A GC 系统，配备双 μECD 检测器和安捷 （DBCAA）。前五种酸被划为一组进行总 HAA5 监控，设定的最 伦 7683B 自动进样器。使用一个惰性三通按照 1:1 的比例分流到 高污染物水平（MCL）为 60 ng/ mL [3]。虽然目前还没有规定其 主色谱柱和确认色谱柱。表 1 列出了用于这些分析的色谱条件。 余几种酸的 MCL值，但是推荐对所有 9 种卤乙酸（HAA9）进行 表 2 列出了流路耗材备件，表 3 列出了用于这些实验的 SPE样品 监测。EPA 方法 552.3 目前用于 HAA9 以及饮用水中氯化除草剂 制备备件。 茅草枯的监测标准[4]。 由于其低挥发性和极性，卤乙酸必须在气相色谱分析前转换为甲 基酯衍生物。修订的 EPA方法 552.3 包括使用 MTBE的 HAAs 的 表 1. 色谱条件 液液萃取，然后与酸性甲醇进行酯化反应。由此产生的甲酯分配 GC/ μECD 安捷伦 7890AGC系统 到有机相中，中和提取液，去除上层醚层后用于 GC/ μECD 进样器 安捷伦 7683B，5.0 μL锥形进样器 (部件号 G4513-80206) 分析。 CFT设备 惰性三通 (部件号 G3184-60065) 分流比1:1 虽然 HAAs 的分析一般都使用液液萃取（LLE），但是固相萃取 保留间隙 2 m × 0.25 mm 内径高温去活熔融石英毛细管 (部件号 160-2845-10) （SPE）具有很多优点，如高选择性、高容量、减少溶剂使用、 进样口 1 μL不分流；180 °C， 吹扫流速60 mL/ min 在 0.15 min 开始 减少样品制备时间并减少每次的分析成本。最近的研究表明 SPE 可成功的用于 HAAs 萃取[5,6,7]。由于卤乙酸阴离子形态的 pH 值高于其 pKa 值，使用强阴离子交换剂（SAX）可以用于有效地 色谱柱 1 DB-35ms UI 30 m × 0.25 mm, 0.25 μm (部件号 122-3832UI) 色谱柱 2 DB-XLB 30 m x 0.25 mm, 0.5 μm (部件号 122-1236) 保留和预浓缩这些分析物。本文报告，使用硅基季胺强离子交换 树脂，安捷伦 Bond Elut SAX，做为 SPE吸附剂。 载气 氦气，恒流3.2 mL/ min 在 40°C 柱箱 40 °C(0.5 min)，12 °C/ min 到 95 °C，25 °C/ min 到 200 °C，35