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十八角度激光光散射仪 （ Wyatt DawnⅡ） 一、 技术指标 二、 操作规程 三、 数据处理 四、 保养规程 复旦大学高分子科学系 聚合物分子工程国家重点实验室一、技术指标 仪器名称：十八角度激光光散射仪 型 号：DAWNⅡ 厂 家： 美国 Wyatt 主要技术参数： 十八角度激光光散射仪 激光波长 658 nm 砷化镓线性偏振激光，保证寿命 10000 小时 激光功率 100 mW 检测器类型 超静式混合光电二极管，场效应晶体管互阻抗放大器 检测角度 18 个 角度范围 13～165°（35°以下有 3 个角度） 分子量测定范围 103～109 g/mole（Daltons） 分子尺寸测定范围 10～500+ nm 示差折光检测器 OPTILAB?T-rEX 干涉型示差折光检测器（Dn/Dc 仪） 512 光电二极管阵列检测 波长 658nm（同光散射仪）； 折光指数差范围 RIU -0.0047～+0.0047 噪音 RIU ±2*10-9 绝对折光指数范围 1.2～1.8 RIU(±0.002 RIU 灵敏度)； 温度范围 4～50℃ 温度波动 ±0.005℃ 粘度检测器 VisoStar 四桥式毛细管粘度计检测器 流速 1～3 mL/min（取决于溶剂） 毛细管尺寸 0.01ID*26L 样品剪切速率 3000Hz 操作温度 4～60℃ 温度稳定性 0.01℃二、操作规程 2.1 与凝胶渗透色谱（GPC）联用（GPC/SEC – MALS） A 试验前准备 1 溶剂准备 水相体系准备：超纯水或配制其它盐溶液~ 1L，并使用 0.22um 滤膜过滤(必须 含 0.02%NaN3 抑菌剂)。 有机相体系准备：HPLC 级溶剂；建议使用 0.22um 滤膜过滤（进口试剂视具 体情况而定）。 2 样品准备 浓度配制（定量环 100uL）： 分子量~1000kda：0.5 - 1mg/mL；分子量~100kda：1 - 2mg/mL； 分子量~10kda：3 - 5mg/mL； 分子量~5kda：5 - 10mg/mL。 3 检查仪器电路连接 检查仪器电源线是否连接，电源开关、交换机（适用于信号连接通过网线的情 形）是否打开。 B 仪器系统开机及平衡操作 1 分别依次打开泵、柱温箱(设定温度)、进样系统（手动/自动进样器）、示差或 紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器电源及计算机。待仪器正 常开机后，打开工作站 Astra 软件。 2 开启泵，使用超纯水 purge 泵~5min；关闭 purge 阀。冲洗系统。待系统平衡 完毕，使用最新配制的流动相冲洗系统。（注：有机体系：直接使用流动相冲 洗系统） 3 将其流速调至 0.1mL/min（若接入粘度检测器，必须待粘度检测器进入工作界 面才能开启泵的流速，且 IP DP 处于 purge on）； 若系统中未接入 GPC/SEC 柱，可直接将流速调至 0.1 – 1.0mL/min 冲洗系统（无 粘度检测器），示差检测器 purge 阀必须处于“Purge On”状态。 若系统中已接入 GPC/SEC 柱，则必须以 0.1ml/min 的起始流速，每 1－2 分钟 提高 0.1ml 的速度，将流速调整至 0.4 – 0.5 mL/min，充分平衡系统；（注：为了使系统充分平衡，建议提前一天冲洗和平衡系统；第二天开始试验 （水相系统）。对于有机相体系，一般平衡时间在 3 －12h）。 C 试验操作及数据采集与处理 1 待系统充分平衡。逐步调整流速至试验流速；调节示差检测器的 Purge 阀处于 处于“Purge Off”状态；待信号稳定后，归零（Zero）；粘度计（Visco Star）的 操作方法见附件。待基线稳定。 2 在 Astra 软件中调用相应的试验模板（推荐使用安装工程师创建的 Template/Method）；点击 Experiment- Run（此时，软件出现“waiting for……对 话框”）； （注：单针进样调用模板的基本操作如下： File – New – Experiment from Template/Method – My Templates/methods；选择相 应试验 Tempalte/method。 自动进样器进样调用模板的基本操作如下： File – New – sample set Template/blank sequence – My Templates/method；选择 相应试验 Template/method。） 3 进样，并将进样阀由 load 转至 inject 状态。将已配制样品，通过进样系统进样。 （注：样品必须使用 0.22um 或 0.45 膜过滤或离心处理。样品尽可能使用流动 相配制）。 4