浅谈实验室关于氨氮的相关问题.docVIP

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浅谈实验室关于氨氮的相关问题.doc

浅谈实验室关于氨氮的相关问题   摘 要:文章分别阐述了实验室检测氨氮、氨氮总氮关系和氨氮废液处理需要注意的相关问题。并提出了一些行之有效的解决方法,避免在日常工作中出现相关问题。   关键词:氨氮;总氮;问题;关系;废液   氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。水中的氨氮主要为生活污水中含氮有机物在微生物作用下的分解产物。氨氮是水体中的营养素,水中氨氮浓度过高可导致水富营养化现象产生,对水中生物有危害,是水体中的主要耗氧污染物。国家要求每月上报地表水、水功能区氨氮结果,每年两次测定地下水、排污口氨氮结果。因此它是水体好坏的一个重要评价指标。文章把氨氮在实验室检测分析氨氮、氨氮总氮关系、氨氮废液处理方面涉及的一些问题做了阐述,并提出了一些解决方案。   1 现在行之有效的方法为纳氏比色法GB7478-87,此方法在实验室检测氨氮时应注意的相关问题   1.1 在实验室环境方面   氨氮分析室不能存在铵盐类化合物和硝酸盐氮,避免交叉污染,使空白值偏高。   1.2 在试剂方面存在的问题   1.2.1 主要注意的是纳氏试剂,纳氏试剂有两种配制方法,第一种方法二氯化汞没有确切用量,按照反应原理和经验,二氯化汞和碘化汞的比应为0.41,二氯化汞因为溶解较慢,可采取低温加热缩短反应时间,而且这样还能避免二氯化汞红色沉淀提前出现。第二种方法配置的纳氏试剂,经多次试验检验配好后需静置2天,否则系数、空白都会偏高。保存在聚乙烯瓶中,放入冰箱低温冷藏,保证其稳定性。   1.2.2 酒石酸钾钠按经验应该在放有50g酒石酸钾钠的烧杯中加水至烧杯100ml刻度线,而不是加100ml水。然后冷却在定容到100ml。   1.3 实验室温度   应在20-25℃,能保证分析结果的可靠性。   1.4 反应时间   要保证在10-20min,之后进行比色分析。   1.5 水样稀释问题   水中的氨氮主要为生活污水中含氮有机物在微生物作用下的分解产物。如果水样颜色为无色,可直接取样分析;如果水样有颜色,状态为混浊时,要进行适当的预处理,然后再进行检测分析。   1.5.1 当水样为淡黄色,就直接检测;当水样显深黄色或桔红色,应进行稀释,然后再进行检测分析。   1.5.2 样品无混浊,可以直接取样分析;样品如果出现白色混浊,说明样品中含钙、镁等金属离子较多,应该进行适当的预处理。   1.5.3 预处理包括絮凝沉淀法和蒸馏法。(1)絮凝沉淀法主要针对无颜色但比较浑浊的水,操作步骤为:取100mL水样,加入1mL10%的硫酸锌溶液,加氢氧化钠溶液,使pH值在10.5左右,摇匀,用无氨水充分洗涤中速滤纸,用其过滤,弃去初滤液20mL,取50mL样品进行分析。(2)处理颜色较深、混浊、受污染严重的水采用蒸馏法:取水样250ml,当氨氮浓度高时可适量少取,加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg,然后倒入500ml凯氏烧瓶中,加几滴pH在7左右的0.05%溴百里酚蓝指示液,把凯氏烧瓶液体用1mol/L氢氧化钠溶液调至pH在7左右,放 0.25g轻质氧化镁和4、5粒玻璃珠,快速连接氮瓶和冷凝管,导管下端插入50mL20g/L硼酸溶液,加热蒸馏,馏出液至200mL时,停止蒸馏, 最后定容到250mL即可。   2 总氮和氨氮的关系   总氮包括氨氮、硝氮、亚硝酸盐氮和有机氮。如果水体稳定,总氮=氨氮+硝氮+亚氮+有机氮,总氮和氨氮成正比,总氮会随着氨氮的升高而升高,随着氨氮含量的降低而降低。   3 氨氮的废液处理   氨氮废液处理的方法很多,物理化学法包括空气吹脱法、这点氯化法、循环冷水系统脱氨法、化学沉淀法、催化湿式氧化法、液膜法、电渗析除氨氮法。生物脱氨法包括传统硝化反硝化、厌氧氨氧化法、短程硝化反硝化、同时硝化反硝化法。现在氨氮废液处理应用广泛的方法是:生物脱氨法、折点氯化法、离子交换法氨吹脱、汽提法。   为了对环境不造成二次污染,可用氢氧化钠将废液pH调至9左右,1L废液加1g硫化钠,搅拌均匀。再加入7g硫酸亚铁,经搅拌后使其完全反应,放置12小时以上,使其完全沉淀。最后上清液排放,残渣可焙烧回收。   目前我国地表水污染情况较严重,饮用水源大多受到氨氮污染。以上是实验室检测氨氮、氨氮总氮关系和氨氮废液处理需要注意的相关问题。作者对这些问题阐述了对应的解决方法,避免在日常工作中出现相关问题。   参考文献   [1]曾巾,杨柳燕,肖琳,等.湖泊氮素生物地球化学循环及微生物的作用[J].湖泊2007,19(4):382-389.   [2]李健昌,封丹,罗仙平,等.氨氮工业废水处理技术现状和展望[J].四川有色金属,2008(3):41-44.   [3]奚旦

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