3.1硅酸盐岩中SiO2和CaO含量的XRF测定作业指导书.doc.docVIP

附件1.1 硅酸盐岩石中SiO2和CaO含量的XRF测定 作业指导书 各参试实验室： 感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。 贵实验室将同时收到： 1、关于开展高校实验室间比对活动的通知（第二轮通知）； 2、测试样品一份； 3、《样品接收状态确认表》一份； 请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个工作日内传真（或扫描发邮件）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。 请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容： 1、贵实验室代码为： Lab 。 2、关于样品 每台参试将获得一份样品，g，压片制样方法每份样品约18g。每份样品均有唯一标记样品应保存于。GB/T14506.28-2010硅酸盐岩石化学分析方法第28部分：16个主次成分量测定； JY/T016-1996波长色散型X射线荧光光谱方法通则。 实验室也可采用其它的XRF非标准方法或实验室自制方法。如采用其他方法，则要求实验室在结果报告中详细注明。 5、结果反馈 要求结果取平行样品独立测定2次的平均值，有效数字精确到小数点后两位，给出测试方法的扩展不确定度。 实验室最迟应在2015年 月 日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至zxpscut@126.com。“原始记录”和“检测报告”按各实验室日常运作的格式。 邮寄地址：广州天河区五山华南理工大学分析测试中心(20号楼)206室 邮编：510640 联系人：曾小平 电话：020808 手机传真：020 Email：zxpscut@126.com 6、关于结果评判的说明 6.1评判项目：共两项，分别为检测结果和记录，相关要求如下： 序号 评判项目 相关要求 1 检测结果 总体要求： 结果表述清晰；每种成分给出2个（含2个）以上平行样品独立测定值的平均值，有效数字精确到小数点后两位。给出检测结果的扩展不确定度。 2）对于检测出的SiO2和CaO值，以Z比分数法为主，En值法做参考。评判标准如下： a. Z比分数法： 将参加实验室的测试结果汇总，校对无误后，剔除异常值，以参考值为基准，计算标准偏差，统计出实验室间的Z比分数。 Z=(XLAB—X)/S 式中： XLAB是参加实验室结果值X是参考值； S是样品标准偏差 评判标准如下： │Z│≤2 检测结果正确。 2＜│Z│＜3 为有问题结果（可疑值） │Z│≥3 为不正确结果（离群值）。 b. En值评判标准： 式中：是被测样品的测量值； 是被测样品的参考值。 为测量值的扩展不确定； 为参考值的扩展不确定度。 评判标准如下： │En│≤1结果正确； │En│＞1结果不正确 计分标准：总分75分，检测结果正确计75分，否则不计分。 2 记录 原始记录 总体要求：记录规范，信息齐全，与检测结果相关的数据齐全、清晰。（本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判） 报告 总体要求：报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。（本部分不对报告结果的准确性进行评判） 6.2.补测条件 对于初次测试检测结果为有问题和不正确的实验室（│Z│2 或者│En│＞1），将安排一次补测。 6.3 评价结果 对于计量认证实验室，样品检测结果正确、且综合评分≥80分的实验室将被推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测后结果正确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；其余情况为“基本满意”。 未参加计量认证的实验室，或实验室因设备不全而无法给出最终判定结论的，可以不参与评分，仅对检测结果进行评价。 7、保密规定 组织者将对各实验室的比对结果保密。 未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。 国家计量认证高校评审组 二一年月日 第 1 页 共 5 页