同步导学化学实验基本方法--混合物的分离和提纯.docVIP

同步导学：化学实验 基本方法--混合物的分离和提纯 一、过滤 过滤是分离溶液与固体不溶物的最常用方法。 　　（1）取一圆形滤纸，对折两次，打开成圆锥形，角度与漏斗一致，使滤纸紧贴漏斗，不留气泡，滤纸边缘要比漏斗口稍低（如图）。 过滤器的准备 　　（2）如图l－2所示装置过滤器并进行过滤。但应注意，倾入液体的液面略低于滤纸边缘1厘米；漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁；倾液用玻璃棒引流；玻璃棒下端要靠在三层滤纸的一边；如滤液仍浑浊，可重复过滤至澄清。 　　（3）操作要点：一贴、二低、三靠。 　　一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 过滤的方法只能除去溶液中的不溶性杂质，可溶性的杂质是除不掉的。过滤除去泥沙后所得的NaCl滤液中仍可能溶有可溶性杂质，如CaCl2、MgCl2、MgSO4等。其中的SO42-可用Ba2+检验和除去，Ca2+、Mg2+可分别用CO32-和OH-检验和除去。二、结晶 　　结晶是提纯固体物质的主要方法之一。主要是把可溶性混合物分离或除去可溶性杂质。 　　（1）蒸发结晶：常在蒸发皿中加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体（加入液不超过蒸发皿容积的2/3，边加热、边搅拌）。此法主要用于溶解度受温度变化影响较小的物质，如NaCl等（如图1－3）。 　　注意加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，利用余热将剩余液体蒸干。 　　（2）降温结晶：对溶解度随温度降低而显著减小的物质（如硝酸钾等），通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度（冷却结晶），使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出，可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质的晶体（俗称“晶种”），就会有晶体析出。 　　（3）水合晶体的制取：通常先将溶液加热浓缩，然后趁热将浓液倾入蒸发皿或烧杯等大口径容器内冷却、结晶，若需得到较大晶体，可将容器置于浴锅中慢慢冷却。 　　要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。可沿玻璃棒在盛有晶体的容器内加入少量洗涤剂（蒸馏水、酒精等），静置后倾倒出洗涤液，可重复操作2～3次。 要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。即把晶体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤操作后重新获得晶体，纯度可进一步提高。三、蒸馏 　　蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 　　操作时要注意： ??? （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ??? （2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 ??? （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 ??? （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 ??? （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 　　自来水中因为含有Cl－，所以当加入硝酸酸化的AgNO3溶液时会有白色沉淀生成。而自来水经蒸馏以后得到的蒸馏水中不再含有Cl－，所以当加入硝酸酸化的AgNO3，溶液时不再有白色沉淀生成。 四、萃取和分液 　　萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法，叫做萃取。萃取后常需分液。 　　分液：是把两种不相混溶的液体（且密度不同）分开的操作，使用的仪器是分液漏斗。分液不一定要有萃取。 　　操作方法（萃取与分液结合的）： 　　（1）操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂（液体总量以占分液漏斗容积的1/2为宜，宜少不宜多），用右手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡（如下左图），适时旋开活塞放出蒸气或生成的气体（因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，有时会冲出塞子），使内外气压平衡。 　　（2）振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上（如下右图），静置片刻（溶液分层，完成萃取）。 　　（3）把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。 　　（4）待溶液分层后打开活塞，使下层液体（密度大的）慢慢流出后，关闭活塞，使上层液体（密度小的）留在漏斗中，后从分液漏斗上口倒出（完成分液）。