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高考实验有机物制备题训练 1． “结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备： 已知： 三氯甲基苯基甲醇 式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 醋酸酐 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 结晶玫瑰 式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88。不溶于水，溶于乙醇，70时在乙醇中溶解度为a g。 醋酸 无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 请根据以上信息，回答下列问题： （1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后，最适宜的加热方式为 （填“水浴加热”“油浴加热”）。 （2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 将步骤1所得溶液___________ 干燥步骤2所得白色晶体， __________________ 白色晶体是结晶玫瑰 （3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料