【2017年整理】大二(上)有机化学实验复习要点.docVIP

有机化学实验复习要点 实验一 熔点的测定（萘） 1. 所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯 2. 操作步骤： ⑴封管，要求封的紧密，光滑。 ⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。 ⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。 ⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。加热的位置。 ⑹粗测：找出熔点范围。 ⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。 ⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。 ⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。 3. 存在的问题： （1） 样品量（2-3毫米），多数加的过多。 （2） 样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。 （3） 橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。 （4） 温度计、样品管的位置有人放的不对。 （5） 传热介质的量有放的过多。 实验二 苯甲酸的重结晶 1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。 2. 操作步骤即重结晶的过程： ①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。 ②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。苯甲酸3克，水加大约120毫升。 ③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。 ④热过滤：目的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。 ⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。 ⑥结晶的收集和洗涤：用抽气过滤收集结晶，用溶剂洗涤结晶。 3. 抽气过滤的操作方法： ⑴洗净布氏漏斗、吸滤瓶； ⑵选择合适的滤纸放在布氏漏斗中，用溶剂将滤纸润湿，接通吸滤瓶和循环真空泵，将滤纸贴紧。 ⑶开始过滤，如有固体未移入，应用母液转移。 ⑷固体洗涤：断开吸滤瓶和循环真空泵，用玻璃棒将固体搅松，加少许溶剂（没过固体，稍多点），再接通吸滤瓶和循环真空泵开始抽滤；洗1-2次。 ⑸结束时先断开吸滤瓶和循环真空泵的连接，再关电源。 ⑹固体的取出。 4. 抽气过滤存在的问题： （1） 漏斗和吸滤瓶使用前要洗涤，有的不洗； （2） 漏斗的位置——斜口对准吸滤瓶的尖嘴，有的位置不对； （3） 过滤时没移入的固体（如要固体）应用母液转移，有的用水转移； （4） 固体要洗，方法同上，有的不洗，还有的洗时溶剂用的过多。 实验六 从茶叶中提取咖啡因 1. 实验涉及的操作：分液漏斗、蒸馏（注意事项同前）。 2. 操作步骤： ⑴10克茶叶加100毫升水放在250毫升的烧杯中，加热煮沸20分。 ⑵用20毫升醋酸铅除去鞣酸，过滤。 ⑶滤液（含咖啡因）用氯仿萃取两次，每次20毫升，分液，氯仿在下层。 ⑷氯仿层（含咖啡因）蒸馏，除去多余的氯仿，回收，蒸至余10毫升氯仿时停止蒸馏。 ⑸将10毫升氯仿倒到表面皿上，烧瓶用5毫升氯仿淋洗，蒸汽浴蒸去氯仿，析出咖啡因，称重，求产率，咖啡因回收。 实验七 设计性实验——乙酸乙酯的制备 要求： 1. 严格按照实验报告的要求填写，设计方案：要写清楚设计的思想、制备方法、纯化方法及检测方法。 2. 写清楚所需各反应物的用量，要求用常量反应。 3. 熟悉自己的设计方案，明确每一步的目的。 4. 根据自己的用量求出理论产量，从化学手册中查出乙酸乙酯的折光率。 5. 注意参考文献的正确写法。 6．常用的方法有二种： （1） 回流法 50ml圆底烧瓶，加入试剂（23ml乙醇14.3ml 0.21mol乙酸）、3ml浓硫酸，沸石，混合均匀，回流30分钟后，改为蒸馏，蒸出约1/2左右，然后将馏出液分别用饱和NaCO3洗至无气泡、分离，改用饱和NaCl洗涤、分离，用饱和CaCl2洗涤、分离。样品用无水MgSO4或Na2SO4干燥，滤入干燥的50ml圆底烧瓶中加入沸石蒸馏，收集75~78℃ （2） 直接蒸馏法 125~150ml的三口烧瓶，加入适量的乙醇（约3ml左右）、浓硫酸（约3~6ml左右），沸石，混合均匀，在中间口装上蒸馏头，连接直型冷凝管，接受器，在一侧口装上滴液漏斗，滴液漏斗内有乙醇（约24ml左右）和乙酸（约14.3ml左右）的混合液，在另一侧口装上温度计，温度计的水银球离瓶底约0.5cm，应在液面下，加热至110℃时，缓