【2017年整理】失水山梨醇单硬脂酸酯(Span.docVIP

前处理纺织助剂——前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13Page Page PAGE 1 . Total NUMPAGES 17Page PAGE 1 , Total NUMPAGES 17失水山梨醇单硬脂酸酯（Span 60）本方法参照标准GB 13481-1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式 C24H46O6摩尔质量 430.6（按1987年国际相对原子质量）淡黄色粉状或块状固体Span 60应符合表1要求。表1 Span 60的质量指标指 标 名 称指 标脂肪酸/%71-75橙黄色多元醇/%29.5-33.5酸值/(mgKOH/g) ≤10皂化值/(mgKOH/g) 147-157羟值/(mgKOH/g) 235-260水分/% ≤1.5砷（以As计）/% ≤0.0003重金属（以Pb计）/% ≤0.001一、鉴别试验（一）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（脂肪酸含量测定中的固体物C）的酸值为190-212 mgKOH/g，结晶点≥53℃1、脂肪酸酸值的测定（1）试剂①95%乙醇②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L③酚酞指示液 10g/L（2）操作步骤称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50ml95%乙醇溶液，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]（3）计算脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式（4-97）计算： （4-97）式中 V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g；56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料，按照标准GB/T 7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃（1）方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。（2）试剂干燥剂 ①无水硫酸钙；②无水氯化钙；③氢氧化钠；④5A分子筛[使用前需经高温（500±50）℃活化2h]。传热中介 ①碎冰和食盐的混合物，适用于作-10-0℃范围内的冷却介质；②碎冰和水的混合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质；③甘油：适用于室温至150℃（3）仪器①主温度计 玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于5②辅助温度计 玻璃棒状水银温度计，范围0-100℃。③结晶管 玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。④保持管 玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。⑤秒表。⑥搅拌器 玻璃棒（直径3mm），或不锈钢丝制（直径1-3mm），长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。 ⑦加热浴 400ml或500ml烧杯。⑧冷却浴 400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶，内壁镀银，容积500-500ml。⑨石棉板盖 硬质石棉板，厚5-7mm。（4）仪器的安装①加热浴 填充加热用介质。②冷却浴 填充冷却用介质。③杜瓦瓶 填充冷却用介质，装在适合的座上。④辅助温度计的位置 附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。⑤主温度计的位置 用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处，水银球底部距结晶管底部15mm以上。⑥搅拌器的位置 在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。⑦浴用温度计的位置 穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。⑧结晶管的位置 装入保护管里。⑨保护管的位置 固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。（5）试样的制备液体试样，直接取样倾入结晶管里。固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-15℃在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂干燥，并按产品标准规定的方法进行干燥。将干燥剂加入已熔化了的试样里，干燥剂的量约为试样的1/2，在与熔化试样相同的温度下干燥15-