挥发性双液系TX～图的绘制教案.docVIP

挥发性双液系T～X图的绘制 一. 实验目的 1. 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系（环己烷～异丙醇的T～X图），并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 2. 了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。 二. 实验原理 单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，两种完全互溶的挥发性液体（A和B）组成的体系在一定温度下平衡时其气、液两相组成通常并不相同。实验中在恒压下将溶液加热至沸腾，记录沸点并分别测出气相和液相的平衡组成，就可绘出T～X图，用以表征二组分气液两相平衡体系。 实际体系大多与拉乌尔定律有一定的偏差，是非理想溶液。对于两组分体系，根据正负偏差的大小它们的T～X图可分三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T～X图上溶液的沸点介于A、B两物质之间（图a），如苯～甲苯体系。②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～X图上出现最高点（图b），如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系；③由于A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大正偏差，在T～X图上出现最低点（图c），如水～乙醇体系；苯～乙醇等体系；②、③类溶液在最高点或最低点时气、液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物蒸馏无法改变其组成。 平衡时气～液两相组成的分析，使用阿贝折射仪测定折射率。因为溶液的折射率与其组成有关，所以可从工作曲线获得组成数据。。 提问：(1)何谓相图？你在以往的学习中认识了几种相图？何谓非理想溶液？ (2)气液两相平衡的热力学判据是什么？实验中如何判定？ 实验用品 1. 仪器：蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度计(最小分度0.1℃)1支，稳流电源(2A)1台，超级恒温槽1台，吸液管（干燥）20根，小玻璃漏斗1只 2. 药品：环己烷（化学纯）、异丙醇（化学纯） 实验步骤 1. 配制含异丙醇约5%、10%、15%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%质量的环己烷溶液。（实际已配制） 2. 温度计校正：将蒸馏器用丙酮洗净并用电吹风干燥后，用漏斗从加料口处加入异丙醇约25ml，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热时溶液沸腾（电流不超过2A），待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出异丙醇到原瓶中。 教学内容 1. 干燥蒸馏器 提问：以后是不是每次加新的溶液之前都要干燥？为什么？ 2.温度计校正 方法：通过测定纯异丙醇的沸点与实际理论沸点相比较得到温度计误差。 用漏斗从加料口向蒸馏器中加入异丙醇，需要浸没温度感应器的末端；加热丝一定要完全浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。溶液加入后才能通电加热，调节电流不超过仪器所标定的数值。夹子要夹在光滑的地方。如果加热时没发现有气泡，可能电热丝不通电，用砂纸擦擦。温度稳定后读数，停止加热，溶液倒回原瓶。记录室内气压，利用书后公式 计算异丙醇理论沸点，校正热敏电阻温度计的系统误差。 提问：用纯物作温度计校正要注意什么？ 3. 在蒸馏器中加入25ml含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将袋状部倾回蒸馏器底部，并反复2—3次，待温度示数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸管吸取袋状部的蒸出液，迅速测定其折光率。再用另一根短的吸液管，从蒸馏器的加料口处吸出液体测定其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每分样品只需读数3次。完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。 教学内容 3．阿贝折光仪的使用及校正（结合仪器操作讲解） 阿贝折光仪主要部分是由两个直角棱镜构成，其中斜面粗糙的是辅助棱镜，而光滑的是测量棱镜，使用时用滴管滴入2-3滴待测液体于辅助棱镜的毛玻璃上，合上棱镜，扭紧闭合旋钮。调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮，再调节读数旋钮，使目镜中呈半明半暗状态，并且明暗界面恰好落在十字线的交叉处。望远镜中有两组数据，右边0-1.7的是折光率，左边代表蔗糖的浓度。我们只需读出折光率就可以了。每个样品折光率需重复读数三次。温度由温度计读出。阿贝折光仪使用之前要用纯水进行校正，温度对液体的折射率有影响，250C时水的折光率为1.3325，温度每升高10C，水的折光率降低110-4，有机物通常降低410-4。阿贝折光仪还可以用于固体折光率的测定。 （1）如果棱镜表面不清洁，可滴几滴丙酮，用擦镜纸沿单一方向轻擦镜面。 （2）测试完后棱镜镜面再用丙酮清洗一下，最后用擦镜纸夹在两镜面，以防镜面损坏。 （3）有腐蚀性的液体如强酸强碱以及氟化物，不能使用阿贝折光仪进行测定。阿贝折光仪仪器使用前要先用纯水校正，用丙酮清洗 （4）测折光率动作要快，尽可能减