【2017年整理】第五章 浓缩.docVIP

第五章 浓缩工艺 一、浓缩过程的原理 浓缩过程是用加热的方法，运用蒸发原理，使溶液中部分溶媒汽化并除去，从而提高溶液的浓度。实质就是浓缩溶液（或回收溶剂）的传热操作过程。 浓缩过程必需具备两个基本条件：一是浓缩过程中应不断地向溶液供给热能使溶液沸腾；二是要不断地排除浓缩过程中所产生的溶剂蒸汽 。 二、浓缩过程的分类 1．常压浓缩和减压浓缩：根据蒸发操作过程中所采用压力的不同。 2．单效浓缩和多效浓缩：根据溶液蒸发过程中所产生的二次蒸汽能否作为另一蒸发器的加热蒸汽进行循环使用。 3．间歇浓缩和连续浓缩：根据浓缩过程中进出料液的方式不同。 4．循环型和单程型浓缩。 三、浓缩过程的特点 1.浓缩液的沸点升高 2.浓缩液理化性质的改变 3.浓缩过程中的结垢现象 4.能量的循环使用 四、影响浓缩能力的因素 1.影响传热温差△tm的因素 2.影响总传热系数K的因素 五、浓缩设备的选择原则 1、药液的粘度变化 2、药液的热稳定性 3、药液的发泡性 4、固体悬浮颗粒 5、工程技术的要求 6、公用系统的情况 7、实际选型时，主要根据被蒸发溶液的工艺特性而权衡决定。 煎煮浓缩是利用蒸发原理，使一部分溶媒汽化达到浓缩的目的。蒸发时，溶媒分子从外界吸收能量，克服液体分子间引力和外界阻力，而逸出液面。 根据道尔顿定律，蒸发量可由下列公式求出： D=K·F（Pa- ΦPb ） 式中：D：单位时间蒸发的液体量（kg/h）； K：蒸发速度系数； F：蒸发面积： Pa：冷却液体在平均温度（即在液体初温与终温的平均值）时的饱和蒸气压； Pb：被冷却液体在周围空气的温度时的饱和蒸气压； Φ：为空气实际水蒸气含量与同温饱和状态下蒸气含量的比。 为了提高蒸发效果，缩短浓缩时间，应采取以下4项措施：①尽量采用蒸发面积大的容器。蒸发时，将蒸发液体加以振荡或搅拌，可加大液体的暴露面积，也能防止液面形成结膜，影响蒸发效果。②减轻液体表面压力，增加饱和蒸气压差，可以使蒸发加快。因此，条件允许尽量用减压装置。③采用通风设备，加快液面空气流动速度。④温度越高，水蒸气分子运用速度越大，蒸发则越快。故应力求在沸腾下蒸发。 一、常压浓缩 常压浓缩可以在无限空间或有限空间中进行。当被蒸发的液体无燃烧性而且无害，并无经济价值时，可在无限空间蒸发，无限空间蒸发简单易行、适于溶质对热稳定及少量制备时应用。有限空间常压蒸发，主要用于耐热药剂的制备。 它的底是夹层，内通蒸气加热，使料液在常压煮沸蒸发浓缩，但传热面积有限，且排气影响环境卫生。 二、减压浓缩 减压浓缩是使蒸发器内形成一定的真空度，将溶液的沸点降低，进行沸腾蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或减少热繁性物质的分解；增大传热温度差，强化蒸发操作；对加热热源的要求也可降低，如可利用低压蒸气。 利用液体形成薄膜而蒸发，具有极大的表面，热的传播快而均匀，能较好地避免药物的过热现象，总的受热时间也有所缩短，所以膜式蒸发器适用于蒸发处理热敏性物料，现已成为国内外广泛应用的、较先进的蒸发器械。 一、升膜式蒸发器 欲蒸发的药液经预热后，自预热器上部流出，进入列管蒸发器，被蒸发气加热后，立即沸腾汽化，形成大量泡沫，且二次蒸气使药液上升形成薄膜状沿管壁以很快速度向上流动，溶液在成膜状上升过程中，以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发。 升膜式蒸发器加热室的管囊很长，而在加热室 中的液面维持较低，适用于黏度较小的药液（药液黏度一般小于5×10-2Pa·s）。对高黏度、有结晶析出或易结垢的药液使用升膜式蒸发器不合适。 升膜式蒸发装置中的气液分离室有两种安装方式。一种是直接安装于蒸发器的顶部。另一种是蒸发器顶部气液混合物通过保温导管和蒸发器外的气液分离器相连接。 升膜式蒸发器安装要求较高，管束一定要处于垂直位置，为此从设备制作时就要符合规定的要求。 二、降膜式蒸发器 降膜式蒸发器与升膜式蒸发器的区别是，原料液由加热室的顶部加入，并借助料液重力作用成膜。 成膜原因是由于重力作用及液体对管壁的亲润力，使液体膜状沿管壁下流，常常在第一效采用升膜式，第二效采用降膜式。二次蒸气与浓缩液呈并流而下，液膜流下不必克服重力，反而可利用重力作用，有利于黏性较大（如0.05~0.1Pa·s）的溶液。 降膜式蒸发器具有浓缩比大、适用黏度范围大、传热效果好、蒸气和冷却水的耗量小、处理量大等优点。缺点：需要在每根加热管上装分布器，而且管束的垂直度安装要求高，否则下降料液分布不均匀，此外必须有足够的料液，确保整个管内壁处于安全润湿状态。 三、刮板式薄膜蒸发器 利用旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜以进行物料浓缩的一种新型设备，其浓缩比浓度大，可达5:1，一般6~10:1，若