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第三章 滴定分析 Titrimetric Analysis 第1节　滴定分析法相关名词 １．定义 （１）标准溶液standard solution ：已知准确浓度的试剂溶液（一般达到四位有效数字） （２）滴定titration：用滴定管向待测溶液中滴加标准溶液的操作过程。 （３）化学计量点：(stoichiometric point,sp)滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的“点”。 （４）滴定终点：(end point,ep)指示剂变色，停止滴定的点。 （５）滴定误差（终点误差）end point error：滴定终点与化学计量点不符合所产生的误差。 （6）指示剂indicator：在固定的条件时变色，被利用来指示滴定终点。 （7）滴定曲线：描绘出滴定过程中溶液（pH、pM、电极电位φ值）的变化情况，所得的V- （pH、pM、电极电位φ值）关系曲线。（8）滴定分析法：滴定到终点后，根据标准溶液的浓度与所消耗的体积，按化学计量关系算出待测组分的含量的方法。 2．特点： （１）测定常量组分含量一般在１％以上； （２）准确度较高，相对误差不大于０.１％； （３）简便快速，可测定多种元素； （ 4 ）常作为标准方法使用。 第2节、滴定分析对化学反应的要求 问题：如果不能满足上述全部三点要求，能否滴定呢？ 第3节、滴定分析分类1. 按化学反应类型分类 返滴定法（剩余滴定法） 先准确定量加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法 适用：反应较慢或难溶于水的固体试样 续返滴定法 续返滴定法 例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 续返滴定法 例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用：无明确定量关系的反应 续置换滴定法 间接法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 适用：不能与滴定剂起化学反应的物质 直接法 间接法 间接配制（步骤）： 例1 欲配制0.10mol·L-1HCl溶液1000mL，应取市售浓盐酸多少毫升？如何操作？ 例2 设计标定上述HCl标准溶液的实验步骤。 使用无水NaCO3或硼砂为基准物质。 希望消耗HCl溶液体积20~40mL。 称取无水NaCO3 的质量范围 称取硼砂 的质量范围（381.37） 用何种精度的天平 第5节、标准溶液浓度表示法 例： 第6节、滴定分析中的计算 被测物与滴定剂之间物质的量的关系： 3.间接滴定（涉及到多个反应） 练习题 1、下列物质中，可以作为基准物质的是 A硫酸 B氢氧化纳 C硫代硫酸钠 D重铬酸钾 E浓盐酸 F氯化钠 G高锰酸钾 H无水碳酸钠 答案： 2、以下试剂能作为基准物的是 A干燥过的分析纯CaO B分析纯SnCl2·2H2O C光谱纯Fe2O3 D99.99%金属铜 答案： 3、用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4)为基准物，标定0.1mol·L-1 NaOH溶液，每份基准物的称取质量范围宜为[M(KHC8H4O4)=204.2] A 0.8-1.6g B 0.4-0.8g C 0.2-0.4g D 0.2g左右 答案： 确定称量范围须考虑两个问题： （1）天平称量误差：分析天平绝对误差± 0.0001g，两次称量最大绝对误差为±0.0002g，为使测量时的相对误差在0.1%以下，根据 （2）滴定剂的体积 滴定分析中，滴定管的读数有0.01mL的误差，一次滴定需要两次读数，可造成0.02mL的误差，为使测量相对误差小于0.1%，消耗体积须在20mL～40mL范围内，最好在30mL左右。 该反应式为 4、硼砂作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度，若事先将其置于干燥器中保存，对所标定盐酸溶液浓度的结果有何影响？ A偏高 B偏低 C无影响