有机化学实验Ⅱ.pptVIP

目的和要求 实验原理 实验原理 实验试剂及器材 分水装置 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。应该用williamson醚合成法，用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠。 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？答：溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：不好，会形成共沸化合物。 作业：P107 1、2 * * 正丁醚的制备bp142.4οC， nD201.3992 掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。 掌握分水装置的安装和操作。根据实验条件改进装置，满足实验要求。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。 主反应： 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 副反应： 对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇。 正丁醇，15.5 mL 浓硫酸2.2 mL 无水氯化钙 50%H2SO4 沸石 仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，滴液漏斗，25ml蒸馏瓶。? 分水器 除水量控制： 2C4H9OH 2*74 12.5 g C4H9-O-C4H9? +? H2O 18 x x=12.5*18/148=1.52 g 因副反应影响，控制在2ml。 与乙醇脱水制乙醚的区别： 乙醚bp34.5℃：可移走乙醚使反应向右进行 丁醚bp142 ℃：可移走水使反应向右进行 精制蒸馏时，乙醚用直形冷凝管+冰水浴 丁醚用空气冷凝管就能满足要求 1、粗制 15.5ml C4H9OH 2.2ml浓 H2SO4 振摇 沸石 △ 约1h ＜135℃ 冷却 粗正丁醚 产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL 分水器中水 +粗正丁醚 +25ml水 分液漏斗 分出有机层 ①②8ml50%H2SO4③10mlH2O 洗涤、分液（共3次） 无水氯化钙干燥 粗正丁醚 蒸馏 134-138℃ 139-142℃ 馏分 秤重、计算产率、测折光率 2、精制 50%的硫酸的配制方法：24mL浓硫酸缓慢加到34mL水中。 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。因此，将分水器中装满水后，再倒掉约2 mL水。 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。 简述制备正丁醚时，分水器的作用。答：除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？ 本实验用50％H2SO4洗涤粗产品，为什么不要浓H2SO4洗涤粗产品？答：正丁醇能溶解于50%的硫酸，而正丁醚溶解很少。 如何得知反应已经比较完全？答：看水的产量。比理论计算值多一点就行了。 反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗：除去有机层中的大部分醇；碱洗：中和有机层中的酸；10ml水洗：除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液：除去有机层中的大部分水和醇类。 *