批式蒸馏.docVIP

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批式蒸馏

批式蒸餾 一、實驗目的: 決定蒸餾塔之總效率。 探討回流比對產物回收之影響。 二、實驗原理: (一)計算蒸餾塔之總效率 蒸餾塔於全回流情況下,可依范士祺方程式( Fenske equation )計算得最少之理論板數: (1) 其中 n:理論板數 XA:較易揮發成份之莫耳分率 XB:較不易揮發成份之莫耳分率 :平均相對揮發度 (,其中D、W各代表餾出物與塔底成份) 蒸餾塔之總效率(E),其定義為: 若己知蒸餾塔頂及塔底之組成,以相對揮發度,即可推算出蒸餾塔的總效率。 (二)回流比對精餾段操作線之影響 首先,假設每一層板為理想級(離開板層之液氣達平衡的狀態),連續蒸餾之操作方程式,可藉由質量平衡而得,其中F為進料流率,D、W為塔頂及塔底產物,、和各為其莫耳分率: (2) 對第n塊板精餾段之質量平衡式為: (3) 假設恒分子溢流之理想狀態 (4) 所以,精餾段之操作線方程式為: (5) 同理,汽提段之操作線方程式為: (6) 回流比之定義為: 則精餾段操作線之斜率為: (7) 將(7)式代入(5)式得 (8) 在批式蒸餾, 若無塔底產物回收,則汽提段之操作為: 綜合以上(8)式可得知,改變回流比,操作線之斜率會隨之變化。所以實驗操作過程中,即可比較回流比對蒸餾塔之總效率的影響。 三、實驗裝置: 各細部名稱如下 (1)進料槽 (2)蒸餾管柱 (3)冷凝器 (5)餾出物接收器 (6)支撐架 (7)可調整腳座 (8)電子加熱元件 (9)數位瓦特計 (10)標準軟管管嘴 (11)排水管連接器 (12)回流率控制器 (13)多重溫度顯示器 (14)數位溫度計 (15)一般通氣口 (16)控制操作臺 (17)主電源顯示燈 (19)主電源開關 (20)加熱功率調節器 (21)加熱器開關 (22)回流分配器 (23)計時器開關 (24)F1:浮子流量計 L1:液位刻度 L2:液位刻度 P:釋壓閥 ΔP:U型壓力計 Fig 1. Flameproof batch plate and packed distillation column Fig 2. Flameprcof batch plate distillation column Control Condsole Identification : 數位瓦特計(顯示輸入再沸器(reboiler heater)之功率)。 再沸器之開關(按下開關時,亮起紅燈即表示開始加熱)。 再沸器之調節器(順時針調節時增加功率;反之則減)。 二安培電路斷路器(對數位溫度計與dc supply )。 十安培電路斷路器(對加熱器中之加熱元件)。 剩餘電流電路斷路器(RCCB Residual Current Circuit Breaker) 主要電流隔離器(electricity isolator),順時針轉四分之一即主電源開關)。 主電源開關(綠燈開)。 Timer ON/OFF 開關(OFF 表全回流)。 選擇顯示器開關(溫度T1至T7)。 數位溫度顯示器 回流率控制器(左邊控制回流時間;右邊控制產物往接收器時間)。 回流比控制: 當timer 選擇器開關切換至OFF位置時,回流值為全回流。 若切換至ON位置時,則為選擇性回流;其中Red supply LED off 顯示回流時間(seconds),Red relay LED on 顯示產物往接收器之時間。 溫度測定位置: T1:進料槽溫度 T2:蒸氣從進料槽進入column 的溫度 T3:蒸氣離開column的溫度 T4:冷凝液溫度 T5:回流液體溫度 T6:冷水進入冷凝器的溫度 T7:冷水離開冷凝器的溫度 塔中之壓降: 塔中(column)壓降由U型壓力計測量。 取樣閥: 實驗中可於取樣閥(sampling valve)取出樣品分析,分別為C5,C3,C1。 加熱器功率控制: 加熱器功率由特計控制,調節範圍0-2kw。 實驗裝置略圖: 四、實驗步驟: (1)準備工作: 配置不同濃度標準溶液(乙醇+水),分別測其折射率,作出濃度對折射率之標準校正曲線。 配置乙醇溶液(須先定量濃度),倒入進料槽中(溶液高度需超過加熱器,約八分滿)。 將調功率調節器以0.3 kw熱機30 min。 (2)啟動 開閥V1與V2,關閉V3。 調流量計F1使冷凝器,冷水流量維持於2500~3000ccs/min。 (注意:冷凝器進水閥不要全開,請微開,以

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