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批式蒸馏
批式蒸餾
一、實驗目的:
決定蒸餾塔之總效率。
探討回流比對產物回收之影響。
二、實驗原理:
(一)計算蒸餾塔之總效率
蒸餾塔於全回流情況下,可依范士祺方程式( Fenske equation )計算得最少之理論板數:
(1)
其中 n:理論板數
XA:較易揮發成份之莫耳分率
XB:較不易揮發成份之莫耳分率
:平均相對揮發度
(,其中D、W各代表餾出物與塔底成份)
蒸餾塔之總效率(E),其定義為:
若己知蒸餾塔頂及塔底之組成,以相對揮發度,即可推算出蒸餾塔的總效率。
(二)回流比對精餾段操作線之影響
首先,假設每一層板為理想級(離開板層之液氣達平衡的狀態),連續蒸餾之操作方程式,可藉由質量平衡而得,其中F為進料流率,D、W為塔頂及塔底產物,、和各為其莫耳分率:
(2)
對第n塊板精餾段之質量平衡式為:
(3)
假設恒分子溢流之理想狀態
(4)
所以,精餾段之操作線方程式為:
(5)
同理,汽提段之操作線方程式為:
(6)
回流比之定義為:
則精餾段操作線之斜率為:
(7)
將(7)式代入(5)式得
(8)
在批式蒸餾,
若無塔底產物回收,則汽提段之操作為:
綜合以上(8)式可得知,改變回流比,操作線之斜率會隨之變化。所以實驗操作過程中,即可比較回流比對蒸餾塔之總效率的影響。
三、實驗裝置:
各細部名稱如下
(1)進料槽
(2)蒸餾管柱
(3)冷凝器
(5)餾出物接收器
(6)支撐架
(7)可調整腳座
(8)電子加熱元件
(9)數位瓦特計
(10)標準軟管管嘴
(11)排水管連接器
(12)回流率控制器
(13)多重溫度顯示器
(14)數位溫度計
(15)一般通氣口
(16)控制操作臺
(17)主電源顯示燈
(19)主電源開關
(20)加熱功率調節器
(21)加熱器開關
(22)回流分配器
(23)計時器開關
(24)F1:浮子流量計
L1:液位刻度
L2:液位刻度
P:釋壓閥
ΔP:U型壓力計
Fig 1. Flameproof batch plate and packed distillation column
Fig 2. Flameprcof batch plate distillation column
Control Condsole Identification :
數位瓦特計(顯示輸入再沸器(reboiler heater)之功率)。
再沸器之開關(按下開關時,亮起紅燈即表示開始加熱)。
再沸器之調節器(順時針調節時增加功率;反之則減)。
二安培電路斷路器(對數位溫度計與dc supply )。
十安培電路斷路器(對加熱器中之加熱元件)。
剩餘電流電路斷路器(RCCB Residual Current Circuit Breaker)
主要電流隔離器(electricity isolator),順時針轉四分之一即主電源開關)。
主電源開關(綠燈開)。
Timer ON/OFF 開關(OFF 表全回流)。
選擇顯示器開關(溫度T1至T7)。
數位溫度顯示器
回流率控制器(左邊控制回流時間;右邊控制產物往接收器時間)。
回流比控制:
當timer 選擇器開關切換至OFF位置時,回流值為全回流。
若切換至ON位置時,則為選擇性回流;其中Red supply LED off 顯示回流時間(seconds),Red relay LED on 顯示產物往接收器之時間。
溫度測定位置:
T1:進料槽溫度
T2:蒸氣從進料槽進入column 的溫度
T3:蒸氣離開column的溫度
T4:冷凝液溫度
T5:回流液體溫度
T6:冷水進入冷凝器的溫度
T7:冷水離開冷凝器的溫度
塔中之壓降:
塔中(column)壓降由U型壓力計測量。
取樣閥:
實驗中可於取樣閥(sampling valve)取出樣品分析,分別為C5,C3,C1。
加熱器功率控制:
加熱器功率由特計控制,調節範圍0-2kw。
實驗裝置略圖:
四、實驗步驟:
(1)準備工作:
配置不同濃度標準溶液(乙醇+水),分別測其折射率,作出濃度對折射率之標準校正曲線。
配置乙醇溶液(須先定量濃度),倒入進料槽中(溶液高度需超過加熱器,約八分滿)。
將調功率調節器以0.3 kw熱機30 min。
(2)啟動
開閥V1與V2,關閉V3。
調流量計F1使冷凝器,冷水流量維持於2500~3000ccs/min。
(注意:冷凝器進水閥不要全開,請微開,以
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