两种方法测定定熔点.pptVIP

实验目的 1.了解两种试验方法的操作步骤和较正方法。 2.掌握熔点测定的意义和操作 实验原理 实验仪器与药品 实验装置 一、毛细管法测熔点 二、显微熔点测定法 思考题 熔点的测定 实验设计方案 毛细管法 熔点测定 显微熔点测定法 熔点的定义：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。严格的说是指在101.325Kpa下固-液间的平衡温度； 纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oC（除液晶外）。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。 仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿，XT-4型显微熔点测定仪，盖玻片，脱脂棉； 药品：白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺，酒精。 熔点的测定 1.将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至毛细管底部有2?3mm粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太